Page 189 - 《精细化工》2021年第10期
P. 189
第 10 期 王 磊，等: 尖晶石型 c-CuFe 2 O 4 催化过硫酸盐降解偶氮染料 ·2119·
mg/g；ρ 0 为 RB5 的初始质量浓度, mg/L；ρ e 为 1 h 2.1.2 XRD 分析
后 RB5 的质量浓度, mg/L；V 为溶液体积, mL；W 图 3 为 c-CuFe 2 O 4 在不同温度煅烧下的 XRD 图。
为 c-CuFe 2 O 4 质量, mg。 相较于 c-CuFe 2 O 4 前驱体在未煅烧时出现的特征峰，
CuFe 2 O 4 -300 在 2θ=18.34°、30.18°、35.54°、43.19°、
2 结果与讨论 57.14°、62.74°处出现明显特征峰，分别对应尖晶石
c-CuFe 2 O 4 的（111）、（220）、（311）、（400）、（511）、
2.1 催化材料的表征和分析
（440）晶面，与标准卡片（PDF#77-0010）匹配良
2.1.1 SEM 和 EDX 分析
好，成功制备了立方相尖晶石型 c-CuFe 2 O 4 。根据谢
CuFe 2 O 4 -300 的 SEM 表征结果如图 1 所示。
乐公式计算得出晶体的平均粒径约为 10 nm，与
c-CuFe 2 O 4 -300 呈现不规则的多孔道颗粒状结构，颗
SEM 表征测得的粒径相符。LI 等 [13] 发现，随着煅烧
粒粒径在 50~100 μm 之间，材料有一定的烧结团聚
2+
温度的增加，尖晶石颗粒向层状结构发展，Cu 溶
（图 1a）。由图 1b 可知，由于自蔓延燃烧过程材料
出减少，特征峰改变。CuFe 2 O 4 -600 在 2θ=18.32°、
受热不均和产生大量气体，表面分布着各种细小孔
34.72°、35.86°、57.82°、62.15°、63.63°处出现新的
状结构和沟壑，疏松的表面结构提供了较大的比表
特征峰，对应四方相反式尖晶石型 t-CuFe 2 O 4 的
面积，材料拥有良好的吸附性能。从图 1c 和 d 中可
（101）、（103）、（211）、（321）、（224）、（400）晶
以发现，其内部表面均匀分布有大量细小结晶体，
面，与标准卡片（PDF#34-0425）相吻合。随着煅
粒径仅为 10~20 nm，能够暴露出丰富的 PDS 催化位点。
烧温度逐渐升高至 600 ℃，晶体颗粒排列更加完整
致密，c-CuFe 2 O 4 逐渐向 t-CuFe 2 O 4 转变 [14] ，且衍射
峰更加尖锐，峰强度更强，该煅烧温度下出现了少
量 Fe 2 O 3 杂峰，可能是由于高温下 c-CuFe 2 O 4 发生了
自分解。杂峰的出现影响了 c-CuFe 2 O 4 的纯度，会
降低其催化性能。
图 1 CuFe 2 O 4 -300 的 SEM 图
Fig. 1 SEM images of CuFe 2 O 4 -300
CuFe 2 O 4 -300 的 EDX 表征结果如图 2 所示。颗
粒表面主要由 Fe、Cu、O、C 4 种元素组成，少量
的 C 元素可能是因为柠檬酸不完全燃烧残留所致。
计算得出，Cu、Fe 的原子数比为 n(Cu)∶n(Fe)=1.0∶ 图 3 c-CuFe 2 O 4 的 XRD 谱图
2.8 ，剔除部分铁氧化 物杂质的存 在后，符合 Fig. 3 XRD patterns of c-CuFe 2 O 4
c-CuFe 2 O 4 分子构成。
2.2 煅烧温度对 c-CuFe 2 O 4 催化性能的影响
前驱体的煅烧温度对材料性质和暴露晶型有着
显著的影响。当反应温度为 25 ℃、RB5 初始质量
浓度为 100 mg/L、PDS 浓度为 8 mmol/L（1.9 g）、
c-CuFe 2 O 4 投加量为 1 g/L 时，考察了 c-CuFe 2 O 4 在
不同煅烧温度下的催化性能，结果见图 4。随着煅
烧温度的升高，催化体系对 RB5 的降解性能逐渐降
低，单独 PDS 在反应 60 min 后 RB5 去除率仅有
1.7%，原因是 PDS 在自然条件下稳定，不会自分解。
引入 c-CuFe 2 O 4 时 PDS 被催化，前驱体 、
CuFe 2 O 4 -300、CuFe 2O 4-400、CuFe 2O 4-500、CuFe 2O 4-
图 2 CuFe 2 O 4 -300 的 EDX 图
Fig. 2 EDX spectrum of CuFe 2 O 4 -300 600 加入 60 min 后，RB5 去除率分别为 88.1%、
