Page 198 - 《精细化工》2021年第10期
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·2128·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            η 为吸附剂对磷酸的去除率,%。                                   性,因此,MgES 表面的层状结构是由于 MgO 的形
            1.6    数据处理                                        成。这种片状结构可以增加颗粒的比表面积,从而
                 每组实验平行进行 3 次,取平均值。采用 Excel                    提高材料的吸附能力。
            进行数据整理;采用 Jade 6.0 分析 XRD;采用 Origin
            8.5 软件进行绘图。

            2   结果与讨论

            2.1  XRF 分析
                 使用 XRF 测试改性前后鸡蛋壳的化学元素,结

            果如表 1 所示。                                                          a—ES;b—MgES
                                                                        图 1   改性前后鸡蛋壳的 SEM 图
                       表 1   鸡蛋壳改性前后的成分                        Fig. 1    SEM images of eggshell before and after modification
            Table 1    Ingredient content  of eggshell before and after
                     modification                              2.3    粒径分析
                                        质量分数/%                     ES、ES-650 和 MgES 的粒径分布如图 2 所示。
              序号       成分
                                    ES           MgES
               1       CaO         97.920        95.261
               2       MgO         0.532          3.030
               3       Cl          0.042          0.618
               4       P 2O 5      0.513          0.415
               5       Na 2O       0.423          0.304
               6       SO 3        0.347          0.223
               7       K 2O        0.061          0.047
               8       SiO 2       0.090          0.047
               9       SrO         0.054          0.045

               10      ZnO         0.017          0.009
                                                                     图 2   不同处理对鸡蛋壳粒径分布的影响
                 注:测定的元素以氧化物的形式表示。
                                                               Fig. 2    Effect of different treatments on  particle size
                                                                      distribution of eggshell
                 由表 1 可知,ES 和 MgES 的主要元素均为 Ca,
            其中,ES 的主要成分为 CaCO 3 ,根据 CaCO 3 的热                      由图 2 可知,ES-650 和 MgES 的粒径均比 ES
            分解规律可知,经 650  ℃煅烧 2 h 后,MgES 中部                    的粒径大,可能是由于鸡蛋壳在高温条件下产生颗
            分 CaCO 3 分解为 CaO。经 MgCl 2 改性后,MgES 中               粒热聚集,从而使得颗粒粒径增大;MgES 的粒径
            Ca 的质量分数降低,这是由于元素 Cl 与 Mg 的引                       比 ES-650 略小,可能是由于镁改性后生成部分粒度
            入,其中,Cl 的质量分数从 ES 的 0.042%增加至                      较小的 MgO 颗粒。
            0.618%,MgO 的质量分数也明显增大,从 0.532%                     2.4  XRD 分析
            增加至 3.030%,表明 Mg 成功负载于 ES 上,MgES                       为研究鸡蛋壳改性过程中的晶体结构和杂质的
            制备成功。                                              变化情况,对 ES 及 MgES 进行了 XRD 测试,结果
            2.2    SEM 分析                                      如图 3 所示。
                 为了研究镁改性对鸡蛋壳微观结构的影响,对                              由图 3 可知,ES 与 MgES 的衍射峰是尖锐对称
            改性前后的鸡蛋壳进行 SEM 测试,结果如图 1 所示。                       的峰,可判断二者均为晶体结构,由于镁的载入使
                 由图 1 可知,ES 表面聚集着大量细小且较光滑                      MgES 层间键能增大,层间晶面的有序性增强,从
            的球状微珠和块状颗粒物,而 MgES 具有不规则的                          而使 MgES 表面规整度变大,衍射峰强度明显增强,
            形状和高度 结晶的层状 结构。 LI 等                 [16]  制得 的    通过 JADE 计算 MgES 的结晶度约为 99%,可判断
            CaO-MgO 碳复合材料的表面呈细小片状结构,并证                         其高度结晶,这与 SEM 结果一致。ES 在 2θ= 23.07°、
            明该材料可以提高对磷酸盐的吸附能力;WANG 等                    [17]   29.41°、36.01°、39.42°、43.18°、47.57°、48.55°处
            以 MgCl 2 和尿素为原料制得了 MgO,并证明材料表                      的峰与 JCPD 卡号(PDF#)83-1762 非常匹配,对
            面呈现的薄片堆叠层状结构可以提高材料的吸附能                             应 CaCO 3 的特征衍射峰。由于镁的掺杂,MgES 在
            力。MgES 的形貌与上述材料的结构具有高度相似                           2θ=23.11°、29.46°、36.01°、39.47°、43.23°处的衍
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