Page 198 - 《精细化工》2021年第10期
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·2128· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
η 为吸附剂对磷酸的去除率,%。 性,因此,MgES 表面的层状结构是由于 MgO 的形
1.6 数据处理 成。这种片状结构可以增加颗粒的比表面积,从而
每组实验平行进行 3 次,取平均值。采用 Excel 提高材料的吸附能力。
进行数据整理;采用 Jade 6.0 分析 XRD;采用 Origin
8.5 软件进行绘图。
2 结果与讨论
2.1 XRF 分析
使用 XRF 测试改性前后鸡蛋壳的化学元素,结
果如表 1 所示。 a—ES;b—MgES
图 1 改性前后鸡蛋壳的 SEM 图
表 1 鸡蛋壳改性前后的成分 Fig. 1 SEM images of eggshell before and after modification
Table 1 Ingredient content of eggshell before and after
modification 2.3 粒径分析
质量分数/% ES、ES-650 和 MgES 的粒径分布如图 2 所示。
序号 成分
ES MgES
1 CaO 97.920 95.261
2 MgO 0.532 3.030
3 Cl 0.042 0.618
4 P 2O 5 0.513 0.415
5 Na 2O 0.423 0.304
6 SO 3 0.347 0.223
7 K 2O 0.061 0.047
8 SiO 2 0.090 0.047
9 SrO 0.054 0.045
10 ZnO 0.017 0.009
图 2 不同处理对鸡蛋壳粒径分布的影响
注:测定的元素以氧化物的形式表示。
Fig. 2 Effect of different treatments on particle size
distribution of eggshell
由表 1 可知,ES 和 MgES 的主要元素均为 Ca,
其中,ES 的主要成分为 CaCO 3 ,根据 CaCO 3 的热 由图 2 可知,ES-650 和 MgES 的粒径均比 ES
分解规律可知,经 650 ℃煅烧 2 h 后,MgES 中部 的粒径大,可能是由于鸡蛋壳在高温条件下产生颗
分 CaCO 3 分解为 CaO。经 MgCl 2 改性后,MgES 中 粒热聚集,从而使得颗粒粒径增大;MgES 的粒径
Ca 的质量分数降低,这是由于元素 Cl 与 Mg 的引 比 ES-650 略小,可能是由于镁改性后生成部分粒度
入,其中,Cl 的质量分数从 ES 的 0.042%增加至 较小的 MgO 颗粒。
0.618%,MgO 的质量分数也明显增大,从 0.532% 2.4 XRD 分析
增加至 3.030%,表明 Mg 成功负载于 ES 上,MgES 为研究鸡蛋壳改性过程中的晶体结构和杂质的
制备成功。 变化情况,对 ES 及 MgES 进行了 XRD 测试,结果
2.2 SEM 分析 如图 3 所示。
为了研究镁改性对鸡蛋壳微观结构的影响,对 由图 3 可知,ES 与 MgES 的衍射峰是尖锐对称
改性前后的鸡蛋壳进行 SEM 测试,结果如图 1 所示。 的峰,可判断二者均为晶体结构,由于镁的载入使
由图 1 可知,ES 表面聚集着大量细小且较光滑 MgES 层间键能增大,层间晶面的有序性增强,从
的球状微珠和块状颗粒物,而 MgES 具有不规则的 而使 MgES 表面规整度变大,衍射峰强度明显增强,
形状和高度 结晶的层状 结构。 LI 等 [16] 制得 的 通过 JADE 计算 MgES 的结晶度约为 99%,可判断
CaO-MgO 碳复合材料的表面呈细小片状结构,并证 其高度结晶,这与 SEM 结果一致。ES 在 2θ= 23.07°、
明该材料可以提高对磷酸盐的吸附能力;WANG 等 [17] 29.41°、36.01°、39.42°、43.18°、47.57°、48.55°处
以 MgCl 2 和尿素为原料制得了 MgO,并证明材料表 的峰与 JCPD 卡号(PDF#)83-1762 非常匹配,对
面呈现的薄片堆叠层状结构可以提高材料的吸附能 应 CaCO 3 的特征衍射峰。由于镁的掺杂,MgES 在
力。MgES 的形貌与上述材料的结构具有高度相似 2θ=23.11°、29.46°、36.01°、39.47°、43.23°处的衍