Page 140 - 《精细化工》2021年第11期
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·2286·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            述体系，避光搅拌 5 h 后出现黄色 Ag 3 PO 4 沉淀。离                  铂片电极作为对电极，以及涂有待测样品粉末的
            心去掉上层液体后，分别用去离子水和乙醇将固体                             ITO 导电玻璃（1 cm×1.5 cm）为工作电极，电解液
            洗涤、离心 3 次，洗掉残余的 PVP，最后于 60 ℃干                      为 50 mL 0.5 mol/L Na 2 SO 4 溶液。工作电极制备过程
            燥 12 h 后得到 Ag 3 PO 4 /EB。                          为：1 mg 催化剂粉末加入到 1 mL 去离子水中，超
            1.2.5  Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 /EB-x%的制备                声分散均匀后滴在 ITO 导电玻璃上，60  ℃干燥 12
                 将 0.400 g PVP 溶入 40 mL 质量浓度为 50 g/L           h；将 50 μL Nafion 117 全氟化树脂溶液滴在催化剂
            EB  胶体中，记为胶体 D。称取 2.550 g（0.015 mol）               表面，自然干燥 12 h 后即可。
            AgNO 3 溶于 15 mL 去离子水中磁力搅拌 10 min，在                 1.4   光催化性能测试
            搅拌过程中，将质量分数 2%~3%的氨水溶液逐滴加                              配制质量浓度为 2.5、5、10、20、25、50、100 mg/L
            入上述 AgNO 3 溶液中，直至褐色沉淀消失并形成透                        苯酚溶液，在 270 nm 下测试各溶液的吸光度（A），
            明溶液，记为溶液 E。将溶液 E 缓慢滴入胶体 D 中，                       得到吸光度与苯酚质量浓度（ρ）标准曲线为 A =
                                                                                2
            并继续搅拌 30 min。将不同质量 LaFeO 3 溶于 20 mL                0.1317ρ + 0.0113，R =0.9999。
            去离子水中搅拌 20 min，再超声 10 min 使其分散均                        100 mL 质量浓度 20 mg/L 的苯酚溶液与 0.05 g
            匀，随后在银氨混合溶液中逐滴加入 LaFeO 3 溶液。                       光催化剂共同倒入 200 mL 夹层烧杯中，在避光条件
            搅拌 6 h 后，将 10 mL 0.2 mol/L Na 2 HPO 4 溶液滴入         下磁力搅拌 30 min  使体系达到吸附平衡。以 300 W
            上述混合物中，继续避光搅拌 10 h 后，所得物质分                         带有滤波片（λ > 420 nm）的氙灯作为可见光光源，在
            别用去离子水和乙醇洗涤、离心 3 次，最后在 60  ℃                       循环水系统中使体系温度保持在 25 ℃。每隔 30 min
            下干燥 12 h 后得到 Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 /EB-x 复合材料。        取出 4 mL 混合物，离心后将离心液用注射器通过
            由于 EB 胶体为同一批次制备，质量浓度固定、成                           0.22  μm 过滤器过滤，用紫外-可见分光光度计测定
            分均匀，因此根据 Ag 3 PO 4 和 LaFeO 3 不同的质量比，               滤液在 270 nm 下的吸光度，根据上述标准曲线得到
            将制备的系列光催化剂标记为 Ag 3PO 4-LaFeO 3/EB-x                苯酚质量浓度 ρ t ，由式（1）计算得到苯酚吸附率（或
            （x 为 LaFeO 3 的掺杂量，以 Ag 3 PO 4 和 LaFeO 3 的质         降解率）（η）：
            量计，下同，x=20%、40%、60%、80%）。                                   /%=∆ρ/ρ 0 ×100=[(ρ 0 –ρ t )/ρ 0 ]×100    (1)
                                                               式中：ρ 0 为苯酚初始质量浓度，mg/L；ρ t 为光照时
            1.2.6   物理混合 Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 -EB 的制备
                                                               间 t（min）后苯酚的质量浓度，mg/L；Δρ 为 t 时间
                 将 2.100 g Ag 3 PO 4 、1.400 g LaFeO 3 （1.2.2 节和
                                                               后苯酚降低的质量浓度，mg/L。
            1.2.3 节制备的样品）加入到 40 mL  质量浓度 50 g/L
            EB 胶体中〔m(Ag 3 PO 4 )∶m(LaFeO 3 )=3∶2〕，然后，          2   结果与讨论
            向上述体系中加入 0.400 g PVP，避光搅拌 10 h 后所
            得物质分别用去离子水和乙醇洗涤、离心 3 次，洗                           2.1   催化剂的表征
            掉残余的 PVP，最后在 60  ℃下干燥 12 h 后得到物                        样品的 XRD 测试结果见图 1。

            理混合 Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 -EB。
            1.3    结构表征与性能测试
                 XRD 测试：在室温下，使用 Cu K α   辐射源，管
            电压 40 kV，管电流 100 mA，扫描速度 4 (°)/min。
            TEM 测试：将样品在乙醇中超声混匀后滴在超薄碳
            支持膜上，装样测试，调整合适倍率观察样品形貌
            与结构。XPS 测试：以 Al K α   辐射源，结合能以污
            染碳的 C 1s 峰（结合能为 284.8 eV）为基准进行校
            正，结合能误差±0.2 eV。BET 测试：采用比表面及
            孔径分析仪分析样品的比表面积 （BET 法）和孔径
            分布（BJH 法），先将样品 90  ℃脱水处理 1 h，随
            后升温至 350  ℃在真空度 10 Pa 下脱气 4 h。UV-Vis
            测试：采用紫外-可见分光光度计，扫描波长范围
            200~800 nm。电化学测试：瞬态光电流响应、电化
            学阻抗谱（EIS）通过连接在电化学工作站上的标准
                                                                           图 1   不同样品的 XRD 图
            三电极电池中进行。以饱和甘汞电极作为参比电极，                                  Fig. 1    XRD patterns of different samples
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