Page 141 - 《精细化工》2021年第11期

第 11 期 田 鑫，等: n-p 异质结型 Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 /EB 复合材料的制备及其光催化性能 ·2287·

从图 1 可以发现，EB 在 2θ=19.76°、27.92°、 Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 /EB-40%的吸附等温线属于典型的
61.94° 处出现了天 然膨 润土的 衍射 峰（ JCPDS Ⅳ型等温线，且都具有 H3 型滞回环，这代表材料
[22]
No. 13-0135） ，与天然膨润土相比，EB 在 2θ=5.60° 具有一种孔“颈”相对较宽的墨水瓶形介孔结构。
处的典型特征峰移到了 6.68°，同时衍射峰变宽、变 不同样品的物理化学性质见表 1。从图 2b 可以看出，
弱，这表明天然膨润土被剥离成了单层 [27] 。LaFeO 3 3 种样品的孔径均分布在 20~40 nm 的介孔范围内，表
在 2θ=22.58°、32.18°、39.68°、46.16°、57.38°、67.28°、 明制备的样品均具有规则的介孔结构。Ag 3PO 4-
76.58° 处 的衍射 峰分别对应 于正交相 LaFeO 3 的 LaFeO 3 比表面积（S BET ）比 LaFeO 3 比表面积大幅减
（101）、（121）、（220）、（202）、（240）、（242）、（204） 小，证明 Ag 3 PO 4 存在易团聚的问题，而 Ag 3 PO 4 -
晶面（JCPDS No. 037-1493） [28] ，尖锐而狭长的衍射 LaFeO 3 /EB-40%比表面积的增大表明，EB 的存在利
峰表明，所制备的 LaFeO 3 结晶度良好，具有较高的 于解决 Ag 3 PO 4 易团聚和 Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 异质结分散
纯度。Ag 3 PO 4 在 2θ=29.18°、33.32°、36.62°处的衍 性差的问题，同时使得复合催化剂具有一定的吸附
射峰分别对应于立方相 Ag 3PO 4 的（200）、（210）、 性能。
（211）晶面，与标准卡片（JCPDS No. 06-0505） [25]
表 1 不同光催化剂的物理化学性质
一致。在 Ag 3PO 4-LaFeO 3 /EB-40%的谱图中，3 种物
Table 1 Physicochemical properties of photocatalysts
质的衍射峰均有出现，但 LaFeO 3 在 2θ=32.18°、
2
3
S BET/(m /g) 总孔容/(cm /g) 平均孔径/nm
39.68°、46.16°、57.38°和 Ag 3 PO 4 在 2θ=29.18°处的
17.09 0.041 9.49
LaFeO 3
衍射峰强度明显减弱，证明成功实现了 Ag 3 PO 4 、
Ag 3PO 4-LaFeO 3 4.03 0.012 12.20
LaFeO 3 和 EB 的复合。同时，通过对比负载 LaFeO 3
Ag 3PO 4-LaFeO 3/EB-40% 8.02 0.019 9.27
前后 Ag 3 PO 4 的谱图发现，LaFeO 3 的加入并没有改变

Ag 3PO 4 的峰位，表明 LaFeO 3 粒子负载于 Ag 3 PO 4 表
图 3 为 Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 /EB-40%的 TEM 和
面而非嵌入其晶格中。
HRTEM 图，用于证明 Ag 3 PO 4 与 LaFeO 3 之间形成
图 2 为不同样品的吸附-脱附曲线与孔径分布。 了异质结结构且分散在 EB 上。从图 3a、b 可见，

EB 呈薄片状，Ag 3 PO 4 、LaFeO 3 呈规则的球形，其
粒径分布在 30~50 和 10~30 nm之间，两者紧密结合，
共同均匀分散在 EB 上。图 3c 显示，晶面间距为 0.27
和 0.24 nm 的晶格条纹分别对应着 Ag 3 PO 4 的（210）
晶面与 LaFeO 3 的（201）晶面，说明两相之间形成
了 n-p 异质结结构 [29] 。

图 2 LaFeO 3 、Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 、Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 /EB-40%的
N 2 吸附-脱附等温线（a）以及孔径分布（b） 图 3 Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 /EB-40%的 TEM 图（a、b）与 HRTEM
Fig. 2 N 2 adsorption-desorption isothermal curves (a) and 图（c、d）
pore size distribution (b) of LaFeO 3 , Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 Fig. 3 TEM images (a, b) and HRTEM images (c, d) of
and Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 /EB-40% Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 /EB-40%

从图 2a 可以看出，LaFeO 3 、Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 及 图 4 为 Ag 3 PO 4 -LaFeO 3 /EB-40%的 XPS 谱图。