Page 104 - 《精细化工》2020年第2期

第 38 卷第 2 期 精 细 化 工 Vol.38, No.2
202 1 年 2 月 FINE CHEMICALS Feb. 2021

功能材料
以竹叶为碳源制备 Li Ti O /C 复合材料
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刘晶丽 ，陈 上 1,2* ，吴显明 1,2* ，王芝茹 ，张 枫 ，龙芮涞
（1. 吉首大学 化学化工学院，湖南 吉首 416000；2. 湘西自治州矿产与新材料技术创新服务中心，湖
南 吉首 416000）

摘要：以钛酸四丁酯、醋酸锂、柠檬酸和竹炭为原料，采用两步煅烧和溶胶-凝胶法制备了锂离子电池 Li 4 Ti 5 O 12 /C
负极材料。采用 XRD、SEM 表征了材料的微观结构和形貌。采用恒流充放电、交流阻抗法和循环伏安法测试了
材料的电化学性能。结果显示，Li 4 Ti 5 O 12 /C 具有良好的结晶度，颗粒表面光滑，分散均匀，粒径为 200~300 nm。
10 C 倍率下，Li 4 Ti 5 O 12 /C 的首次放电比容量为 180.4 mA·h/g，循环 300 圈后为 167.5 mA·h/g，容量保持率为 92.8%，
远高于 Li 4 Ti 5 O 12 的 46.9%。在 20 C 大倍率下，Li 4 Ti 5 O 12 /C 和 Li 4 Ti 5 O 12 的容量保持率分别为 68.9%和 41.3%。
关键词：锂离子电池；溶胶-凝胶法；碳包覆 Li 4 Ti 5 O 12 ；竹炭；功能材料
中图分类号：TM912; TB322 文献标识码：A 文章编号：1003-5214 (2021) 02-0306-05

Preparation of Li 4Ti 5O 12/C composites using bamboo leaves as carbon source

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LIU Jingli , CHEN Shang 1,2* , WU Xianming 1,2* , WANG Zhiru , ZHANG Feng , LONG Ruilai
（1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Jishou University, Jishou 416000, Hunan, China; 2. Xiangxi Ores
Minerals and New Materials Development and Service Center, Jishou 416000, Hunan, China）
Abstract: Li 4Ti 5O 12/C anode materials for lithium-ion batteries were prepared by two-step calcination and
sol-gel method using tetrabutyl titanate, lithium acetate, citric acid and bamboo charcoal as starting
materials. The microstructure and morphology of the materials were characterized by XRD and SEM. The
electrochemical properties of the materials were tested by constant current charge discharge, AC impedance
and cyclic voltammetry. The results showed that Li 4Ti 5O 12/C had good crystallinity, smooth surface and
uniform dispersion with particle size of 200~300 nm. The first discharge specific capacity of Li 4Ti 5O 12/C
was 180.4 mA·h/g at 10 C rate, and 167.5 mA·h/g after 300 cycles. The capacity retention rate was 92.8%,
much higher than that of Li 4Ti 5O 12 (46.9%). At 20 C rate, the capacity retention rates of Li 4Ti 5O 12/C and
Li 4Ti 5O 12 were 68.9% and 41.3%, respectively.
Key words: lithium-ion batteries; sol-gel method; carbon coated Li 4Ti 5O 12; bamboo charcoal; functional
materials

尖晶石钛酸锂（Li 4 Ti 5 O 12 ，LTO）作为锂离子电 地限制了其商业化使用 [6-10] 。为改善其性能，ZHANG
池负极 材料 ，具有 稳定 的电压 平台 （ 1.5 V vs. 等 [11] 以乳酸锂为碳源，在 800 ℃，n(Li)∶n(Ti)=4∶
+
Li/Li ），可有效避免固体电解质界面膜（SEI）的形 5 条件下，制备的 LTO/C 复合材料在 1 C 倍率下，
成 [1-3] ；且在离子嵌入和脱出的充放电过程中，几乎 循环 50 次后容量保持率为 97.9%。IUCHI 等 [12] 使用
没有体积变化，具有良好的结构稳定性和可逆性， 间苯二酚-甲醛树脂制备的锂离子电池纳米 LTO/C
被称为“零应变材料” [4-5] 。 复合材料，在 0.1 C 和 25 C 倍率时，LTO/C 复合材
–9
然而，钛酸锂的低电子导电率（1.0×10 ~1.0× 料的比容量分别为 161 和 90 mA·h/g。LIU 等 [13] 以十
+
2
10 –13 S/cm）及 Li 扩散系数（<1.0×10 –13 cm /s）极大 六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为碳源，采用水热法

收稿日期：2020-07-23; 定用日期：2020-09-18; DOI: 10.13550/j.jxhg.20200681
基金项目：国家自然科学基金（51762016）
作者简介：刘晶丽（1994—），女，硕士生。联系人：陈 上（1970—），男，副教授，E-mail: shangchen2000@163.com；吴显明
（1967—），男，教授，E-mail: xianmingwu@163.com。