Page 108 - 《精细化工》2021年第3期
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·528·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

                                                                                 –1
            为纳米 ZnO 表面吸附水的脱除(由于测试样品量少,                         图,2921 和 2848 cm 处为—CH 2 —的对称伸缩振动
                                                                                               –1
            测试仪器造成增量误差);在 150~350  ℃间,主要                       和反对称伸缩振动吸收峰;1559 cm 处为羧酸根的
                                                                                                 –1
            为纳米 ZnO 表面结合水的脱除;在 350~800  ℃间,                    反对称伸缩振动吸收峰;1460~1420 cm 处为—CH 3
            主要为纳米 ZnO 表面羟基的脱除。经硬脂酸钠表面                          的振动吸收峰。经表面改性后,疏水性纳米 ZnO 粉
                                                                                                     –1
            改性后,样品在 250~550  ℃间有明显的失重过程,                       体的 FTIR 谱图如图 3c 所示,在 3385 cm 处对应
            主要是纳米 ZnO 表面的包覆层燃烧造成的。当硬脂                          于—OH 的伸缩振动吸收峰强度明显减弱,这有利
            酸钠包覆量分别为 3%、4%、5%、6%、7%时,样                         于降低其亲水疏油性;在 2957、2918 和 2850 cm             –1
            品在 250~550  ℃间实际热失重率分别为 2.5%、                      处均出现硬脂酸钠中非极性部分脂肪族碳链的吸收
            3.3%、4.6%、5.9%、6.1%。当硬脂酸钠包覆量≥6%                    峰;并在 1544、1467 和 1400 cm 处出现了新的并
                                                                                            –1
            后,粉体的 TG 曲线几乎一样,说明硬脂酸钠已经                           与硬脂酸锌(图 3d)相对应的吸收峰,这说明硬脂
            在纳米 ZnO 表面形成完整的包覆层。因此,硬脂酸                          酸钠可能与氧化锌之间存在化学键的作用,生成硬
            钠最佳包覆量为 6%。后续性能测试中硬脂酸钠包覆                           脂酸锌包覆在纳米 ZnO 表面          [19-20] 。
            量均为 6%                                             2.1.3   改性纳米 ZnO 粉体的 TEM 表征

                                                                   图 4 为改性前后纳米 ZnO 的 TEM 图。改性前
                                                               纳米 ZnO 粒子界面模糊、较为密实且团聚严重(图
                                                               4a)。由图 4a、b 可知,改性前后纳米 ZnO 的形貌
                                                               变化不大,仍为球形颗粒,晶型好,且粒径约为
                                                               25 nm;改性后团聚现象明显减少,说明表面改性一
                                                               定程度上改善了粒子间的团聚现象。对于无机防晒
                                                               剂而言,团聚少,粒径小,既可以减少对可见光的散
                                                               射,也可以减轻涂抹于皮肤上产生的泛白现象                    [21-22] 。
                                                               由图 4d 可以看出,纳米 ZnO 表面的包覆层厚度约

                                                               为 2 nm。
            图 2   不同硬脂酸钠包覆量的疏水性纳米 ZnO 粉体的 TG
                 曲线
            Fig. 2    TG curves of hydrophobic nano ZnO powders with
                   different sodium stearate coating amount

            2.1.2   改性纳米 ZnO 粉体的 FTIR 表征
                 图 3 为纳米 ZnO 湿法改性前后的 FTIR 谱图。












                                                               图 4   改性前(a)、后(b、c、d)纳米 ZnO 的 TEM 图
                                                               Fig. 4    TEM images of nano ZnO powders before (a), and
                                                                     after modification (b, c, d)

                                                               2.2   纳米 ZnO 分散浆的制备
             a—纳米 ZnO;b—硬脂酸钠;c—疏水性纳米 ZnO;d—硬脂酸锌                2.2.1   分散剂种类的选择
                        图 3   不同样品的 FTIR 谱图
                   Fig. 3    FTIR spectra of different samples     分散剂作为分散体系的重要组成部分之一,起
                                                               到降低体系中粒子聚集的作用,有助于颗粒在溶液
                 图 3a 为纳米 ZnO 的 FTIR 谱图,在 3422 和               中的均匀分散与稳定存在。本文选用彩妆护肤行业
                    –1
            1638 cm 处分别对应粉体表面—OH 的伸缩振动和                        分散性优异或与油脂相容性较佳的分散剂,按 1.2.2
                                       –1
            弯曲振动吸收峰;430~500 cm 处归属于 Zn—O 键                     节制备分散浆。表 1 为不同分散剂种类对分散浆稳
            的晶格振动吸收峰         [18] 。图 3b 为硬脂酸钠的 FTIR 谱          定性的影响。
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