Page 109 - 《精细化工》2021年第3期
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第 3 期                     倪璟怡,等:  油基纳米氧化锌分散浆的制备及其流变性能                                    ·529·


                   表 1   不同分散剂对分散浆稳定性的影响                       环十五硅氧烷硅油中,其粒径分布曲线如图 6a 所
            Table 1    Effect of different dispersants on the stability of   示。由图 6a 可以看出,粉体的粒径分布较宽且曲线
                    dispersed slurry
                                                               不光滑,d平均为 586 nm;在机械球磨法制备成分散
                       分散剂种类                   析出率/%
                                                               浆后,不仅打开了纳米颗粒间的团聚,而且分散剂
                 无                              88.67
                                                               的存在又抑制了团聚的发生,导致粒径分布变窄且
                 二聚甘油二油酸酯                       25.32
                                                               呈正态分布 d平均为 213 nm。为了进一步直观对比粉
                 聚羟基硬脂酸                         30.47
                                                               体与分散浆的紫外屏蔽能力,分别对疏水性纳米
                 PEG-10 聚二甲基硅氧烷                 18.65
                 PEG-11 甲醚聚二甲基硅氧烷               24.09          ZnO 粉体及油性分散浆进行模拟防晒霜的防晒指数
                                                               测试,结果如图 6b 所示。在活性物质 ZnO 质量分
                 由表 1 可知,在不添加任何分散剂的条件下,                        数均为 10%的条件下,由分散浆制备的模拟防晒乳
            颗粒凝结沉降速度快,极不稳定;添加不同分散剂                             液在 UVA 和 UVB 波段的紫外屏蔽性能显著优于由
            后,有效降低了体系内粒子的界面张力,沉降速度                             粉体所制备的模拟防晒乳液。原因在于:(1)在制
            减慢,直观表现为析出率显著减小,当分散剂为                              备改性纳米 ZnO 粉体的过程中,烘干造成了粉体的
            PEG-10 聚二甲基硅氧烷时,体系的析出率最小,为                         二次团聚,导致颗粒尺寸变大,吸收紫外线能力减
            18.65%,即体系最稳定        [23] 。因此,在油性分散浆的              弱;(2)在制备模拟防晒乳液的过程中,由于粉体
            制备过程中选择 PEG-10聚二甲基硅氧烷作为分散剂。                        粒径大小不均匀未能实现充分分散均匀的状态,影
            2.2.2   分散剂用量的选择                                   响了紫外屏蔽能力与透明性。本文将粉体制备成分
                 图 5 为不同 PEG-10 聚二甲基硅氧烷用量(相                    散浆,在机械研磨过程中一定程度上抑制了由烘干
            对于分散浆质量的百分数,下同)下分散浆的黏度                             引起的二次团聚问题,同时分散浆具有优异的分散
                                                       –1
            变化曲线(测试条件:常温 25 ℃,剪切速率 50 s )。                     性,最大限度地发挥了 ZnO 的紫外屏蔽能力。
            由图 5 可知,分散浆黏度随着分散剂用量的增加呈
            现先减小后增大的变化趋势。当 PEG-10 聚二甲基
            硅氧烷用量达到 5%时,分散浆黏度最小为 43.35
            mPa·s,此时,包覆在颗粒表面的分散剂用量正好处
            于饱和状态,产生的悬浮效应最佳;当分散剂用量
            小于 5%,体系黏度与用量呈反比,说明分散剂的加
            入有效改善了体系的分散稳定效果;当分散剂用量
            大于 5%后,体系黏度与用量呈正比,这是因为过饱
            和的 PEG-10 聚二甲基硅氧烷分子与分子之间相互
            缠绕,表现出黏度增大的现象。因此,PEG-10 聚二
            甲基硅氧烷的较佳用量为 5%。















                                                               图 6   疏水纳米 ZnO 粉体与其分散浆的粒径分布(a)和
                                                                    防晒性能(b)

                    图 5   分散剂用量对分散浆黏度的影响                       Fig. 6  Particle size distribution (a) and sunscreen performance
            Fig. 5    Effect of dispersant dosage on the viscosity of   (b) of hydrophobic nano ZnO powders and its
                   dispersing slurry                                 dispersion slurry
                                                               2.4   纳米 ZnO 分散浆的流变特性研究
            2.3  ZnO 粉体与分散浆的紫外屏蔽性能对比                           2.4.1   流体类型
                 将疏水性 ZnO 粉体和油性 ZnO 分散浆分散在                         对按照 1.2.2 节制备的油基纳米 ZnO 分散浆进
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