Page 114 - 《精细化工》2021年第3期

·534· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

但是泄漏率降幅不明显。另外，较少的 ODE 含量对
复合相变材料的储能造成不利影响。因此，选择
ODE 含量为 50%的配方进行后续实验。

图 2 ODE/NPGDMA/BN 成型复合相变材料的制备过程
（a）和 NPGDMA 的光固化聚合反应（b）
Fig. 2 Schematic diagram of the preparation of ODE/
NPGDMA/BN molded composite phase change
material (a) and light curing polymerization reaction
of NPGDMA (b)

接着分别加入 15 g NPGDMA 单体和 0.75 g 光 图 3 不同 ODE 含量的 ODE/NPGDMA 复合相变材料泄
引发剂 819（占 NPGDMA 质量的 5%），快速搅拌 漏曲线
65 min，形成均匀透明的混合液。将上述混合物倒 Fig. 3 Leakage curves of composite phase change materials
ODE/NPGDMA with different ODE contents
入模具后，置于紫外灯下固化 3 h，分别得到 BN 含
量为 1%、3%、5%和 10%（以 ODE 和 NPGDMA 的 2.2 组分的化学结构分析
总质量计，下同）的 ODE/NPGDMA/BN 相变储能 ODE、NPGDMA、固化的 NPGDMA、ODE 含
材料。 量为 50%的 ODE/NPGDMA 和 BN 含量为 5%的
1.3 结构表征与性能测试 ODE/NPGDMA/BN 的 FTIR 谱图，见图 4。
FTIR 测试：采用溴化钾压片法对复合相变材料
–1
进行测试，波数范围：4000~500 cm 。XRD 测试：
靶材 Cu，扫描范围 10°~70°。SEM 测试：工作电压
2 kV。TGA 测试：样品质量 3~5 mg，升温速率 10 ℃
/min，升温范围 25~700 ℃。DSC 测试：样品质量
3~5 mg，升温速率 5 ℃/min，温度范围–10~ 60 ℃。
复合相变材料的形状稳定性测试：将 ODE、
ODE/NPGDMA 和 ODE/NPGDMA/BN 复合相变材
料分别放到加热板上，逐渐升高加热板的温度，观

察不同温度下复合相变材料的形状变化。
图 4 ODE 、 NPGDMA 、固 化的 NPGDMA 、 ODE/
复合相变材料的泄漏率测定：将复合相变材料
NPGDMA 和 ODE/NPGDMA/BN 的 FTIR 谱图
样品置于称量纸上，称重（M 前）。每个数据点代表 Fig. 4 FTIR spectra of ODE, NPGDMA, cured NPGDMA,
3 个样本的平均值。然后，将其放入在 60 ℃的烘箱 ODE/NPGDMA and ODE/NPGDMA/BN
中，因为烘箱的温度高于 ODE 的相变温度，ODE
从图 4 可以看出，对于 ODE，2920~2850 cm –1
会转化为液体。6 h 后，发现泄漏的液体残留在混合
–1
附近是 C—H 的伸缩振动峰，1460 和 1338 cm 处
物的底部。立即取出称量纸上的残留样品，冷却至
–1
是 C—H 的弯曲振动峰，715 cm 处是 C—H 面内摇
室温后称其质量（M 后）。重复该过程 11 次得到泄漏
–1
摆吸收峰。在 NPGDMA 谱图中，1732 cm 处的强
曲线。按照式（1）计算复合相变材料的泄漏率。
吸收峰是酯基的 C==O 伸缩振动峰，1243 和 1155 cm –1
泄漏率/%=(M 前–M 后)/M 前×100 (1)
处可归因于酯基的 C—O 伸缩振动峰，这些特征峰
2 结果与讨论 是丙烯酸酯的典型特征。ODE/NPGDMA 和 ODE/
NPGDMA/BN 包含了 ODE 的所有特征峰，说明 ODE
2.1 ODE 含量的选择 已成功结合在复合材料中。另外，聚合后，NPGDMA
ODE 含量为 40%~70%的 ODE/NPGDMA 泄漏 中 C==C 在 1639 cm 处的特征吸收峰消失（或变
–1
曲线见图 3。可以看出，随着 ODE 含量的减少，复 弱），证明 C==C 发生交联和聚合。在 ODE/NPGDMA/
合材料的泄漏率降低。当 ODE 含量为 50%时，泄漏 BN 复合材料中，由于 BN 的质量分数较少，因此，
率明显改善；继续降低 ODE 含量，泄漏率会更低， 在红外谱图中不易被观察到。从图 4 还可以看出，