Page 175 - 《精细化工》2021年第3期

第 3 期 高党鸽，等: 锌铝水滑石的制备及其在制革少铬鞣中的应用 ·595·

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1.4 ZnAI-LDH 的表征 A=0.1002ρ+0.0084（R =0.9915），Cr 2 O 3 质量浓度按
FTIR 表征：将 ZnAI-LDH 提纯，干燥研磨，与 式（4）计算：
KBr 压片，采用傅里叶变换红外光谱仪测试，波数   V  S   S 1000 （4）
–1
–1
4000~450 cm ，分辨率 1 cm ；Zeta 电位表征：采 V
用纳米电位分析仪测量 LDH 的 Zeta 电位；XRD 表 式中：V S 为根据吸光度由标准曲线查到的相当于标
征：管电压 40 kV，管电流 40 mA，辐射源为 Cu 靶， 准溶液的体积，mL；ρ S 为标准溶液的质量浓度，g/L；
K α 射线，λ = 0.15406 nm，扫描范围为 2θ=5°~70°， V 为水样的体积，mL。
扫描速度 5 (°)/min；SEM 表征：切取待测试样，样
品干燥后，将样品横切面固定于样品台上，喷金， 2 结果与讨论
采用扫描电子显微镜对 ZnAI-LDH 进行测试。 2.1 ZnAl-LDH-4 的表征
1.5 坯革应用性能 图 1a 为 ZnAl-LDH-4 的 XRD 谱图。由图 1a 可
1.5.1 增厚率 知，ZnAl-LDH-4 在(003)晶面、(006)晶面和(009)晶
利用 PGS 型数字皮革厚度测试仪测定皮张鞣
面有 3 个峰形尖锐、强度较高的特征峰，且在(110)
制前的厚度、加入不同 LDHs 作为鞣剂鞣制的皮张
晶面和(113)晶面处存在 2 个强度较弱的衍射峰，
的厚度、加入 2%铬粉鞣制后皮张的厚度按式（1） ZnAl-LDH 的特征峰均在图中出现。图 1b 为 ZnAl-
计算增厚率 [16] ： LDH-4 的 FTIR 谱图。从图 1b 可见，—OH 在 3700~
L  L –1 –1
增厚率 / %  1  100 （1） 3000 cm 处有拉伸峰；1700 cm 处归属于 C==O 的
L 伸缩振动峰；O—Zn—O 的晶格振动带位于 870 cm –1
式中：L 为填充前平均厚度，mm；L 1 为填充后皮的
–1
以下；450 cm 处归属于 Al—O 单键振动吸收峰；
平均厚度，mm。
–1
1400 cm 处归属于—OH 的旋转振动吸收峰，这些
1.5.2 收缩温度
都证明了 ZnAl-LDH-4 已成功合成。
采用皮革收缩温度测定仪测定坯革的收缩温度

（T S ），以水为加热介质，加热速度为 2 ℃/min，每
张坯革在部位差相差较小的地方选取两个测量点，
计算平均值 [16] 。
1.5.3 抗张强度
对鞣后皮革取样，空气调节 48 h，测定坯革厚
度，采用多功能材料实验机测定抗张强度。抗张强
度（T）是试样在拉力机上被拉断时，单位截面积上
承受的负荷，按式（2）计算试样的抗张强度 [16] ：
T=F/S （2）
2
式中：T 为试样的抗张强度，N/mm ；F 为试样断裂
时断裂截面上所受的力，N；S 为试样断裂面的面积，
2
mm 。
1.5.4 撕裂强度
撕裂强度（F T ）是试样受到拉伸时，试样裂口
在裂开部分单位厚度上所承受的负荷数，按式（3）
计算试样的撕裂强度 [16] 。
F T =P/D （3）
式中：F T 为试样的撕裂强度，N/mm；P 为最大负荷

数，也称撕裂力，N；D 为撕破一面的厚度，若两
图 1 ZnAl-LDH-4 的 XRD（a）和 FTIR（b）谱图
边同时破，则取 a、b 两点的平均厚度，mm。 Fig. 1 XRD (a) and FTIR (b) of ZnAl-LDH-4
1.6 Cr 2 O 3 质量浓度测定
3+
在酸性溶液中，试样中 Cr 被高锰酸钾氧化成 2.2 金属源物质的量比对皮革性能的影响
6+
6+
Cr 。Cr 与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物， 图 2 为不同 n〔Zn(NO 3 ) 2 •6H 2 O〕∶n〔Al(NO 3 ) 3 •9H 2 O〕
于波长 540 nm 处进行分光光度测定。吸光度（A） 的 ZnAl-LDH 样品的 Zeta 电位及其配合 2%铬粉鞣
与 K 2 Cr 2 O 7 质量浓度（ρ）之间的标准曲线方程为 制坯革的〔Ⅰ~Ⅵ：2%铬鞣、Zn(NO 3 ) 2 •6H 2 O 与