Page 65 - 《精细化工》2021年第3期

第 3 期 胡俊俊，等: Ag 3 PO 4 /g-C 3 N 4 复合材料的制备及其光催化性能
谱。HPLC：色谱柱 C18，进样量 10 μL，检测波长
554 nm。光催化反应：功率 600 W。
2 结果与讨论
2.1 XRD 分析
图 1 是 Ag 3 PO 4 、g-C 3 N 4 和 AC 0.7 的 XRD 谱图。
纯 g-C 3 N 4 主要有一个 2θ=27.80°的明显特征峰，对
应于石墨相材料的(002)晶面。纯 Ag 3 PO 4 在 2θ=
21.02°、29.83°、33.34°、36.60°、42.57°、47.97°、
52.84°、55.01°、57.59°、61.78°和 66.25°处的衍射峰
分别对应于立方晶相（JCPDS 70-0702）Ag 3 PO 4 的
(110)、(200)、(210)、(211)、(220)、(310)、(222)、
(320)、(321)、(400)和(411)晶面 [29] 。AC 0.7 的 XRD
谱图中出现的衍射峰是纯 Ag 3 PO 4 和 g-C 3 N 4 的特征
峰的叠加，说明在原位沉淀反应过程中，Ag 3 PO 4 和
g-C 3 N 4 成功复合在一起。
图 1 Ag 3 PO 4 、g-C 3 N 4 和 AC 0.7 的 XRD 谱图
Fig. 1 XRD patterns of Ag 3 PO 4 , g-C 3 N 4 and AC 0.7
2.2 SEM/TEM 分析
图 2 是纯 g-C 3N 4 和 AC 0.7 样品的 SEM和 TEM图。
图 2 g-C 3 N 4 （a）和 AC 0.7 的 SEM 图（b、c）；AC 0.7 的
TEM 图（d）
Fig. 2 SEM images of g-C 3 N 4 (a) and AC 0.7 (b, c); TEM
image of AC 0.7 （d）
图 2a 是纯 g-C 3 N 4 的 SEM 图。由图 2a 可知，
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本文制备的纯 g-C 3 N 4 为片状堆积而成的不规则蜂窝
状结构。图 2b、c 是不同放大倍数下 Ag 3 PO 4 /g-C 3 N 4
复合材料的 SEM 图。由图 2b、c 可知，Ag 3 PO 4 为
类球状纳米颗粒，粒径大小为 200~300 nm。可以看
到 Ag 3 PO 4 纳米颗粒均匀分布在近似单层且高度分
散的 g-C 3 N 4 表面。结合图 2d AC 0.7 的 TEM 图可知，
二维片状 g-C 3 N 4 为透明结构，说明其厚度很薄。类
球状 Ag 3PO 4 与片状 g-C 3N 4 有机结合，成功构建了
Ag 3 PO 4 /g-C 3 N 4 复合光催化剂。
2.3 UV-Vis DRS 分析
图 3 为 Ag 3 PO 4 、g-C 3 N 4 和 AC 0.7 的 UV-Vis DRS
谱图。
图 3 Ag 3 PO 4 、g-C 3 N 4 和 AC 0.7 的 UV-Vis DRS 谱图
Fig. 3 UV-Vis DRS spectra of Ag 3 PO 4 , g-C 3 N 4 and AC 0.7
由图 3 可知，纯 g-C 3 N 4 在 200~440 nm 内有吸
收，纯 Ag 3 PO 4 在 200~520 nm 内有吸收。当 Ag 3 PO 4
与 g-C 3 N 4 复合后，AC 0.7 在 200~510 nm 范围内有吸
收，相较于纯 g-C 3 N 4 的吸收边，发生了明显的红移，
增强了对可见光的响应，有利于提高太阳光的利用
率。根据 Kubelka-Munk 公式 [30] ，对 UV-Vis DRS
谱图数据进行转换得到 Ag 3 PO 4 /g-C 3 N 4 复合光催化
剂的带隙值（E g ）为 2.80 eV，小于纯相 g-C 3 N 4 的
E g （2.94 eV），说明 Ag 3 PO 4 /g-C 3 N 4 复合半导体可
以吸收更低能量的光子,从而提高了其对可见光的
利用率。
2.4 PL 分析
图 4 为纯 Ag 3 PO 4 、g-C 3 N 4 和 AC 0.7 的荧光谱图。
由图 4 可见，纯 Ag 3 PO 4 和 g-C 3 N 4 均有较强的
荧光发射。其中，g-C 3 N 4 的荧光强度更强，表明
g-C 3 N 4 的光生电子-空穴复合率较高。与纯 Ag 3 PO 4
和 g-C 3 N 4 相比，AC 0.7 复合材料的荧光强度大为降
低。由半导体发光机理可知，光生电子-空穴复合率
越大，荧光强度越高 [31] 。AC 0.7 的荧光强度明显低于
纯 Ag 3 PO 4 和 g-C 3 N 4 ，说明 Ag 3 PO 4 与 g-C 3 N 4 的复合
有利于降低光生电子-空穴对的复合率，有利于光催
化活性的提高。