Page 70 - 《精细化工》2021年第3期
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·490·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

                                       [4]
            太阳能集热器、电子以及建筑 等领域的应用。                              器公司；UV3600PLUS 紫外-可见-近红外分光光度
                 太阳能是一种清洁的、可再生的能源，但是太                          计，日本 Shimadzu 公司；RX200D 无纸记录仪，杭
            阳能在时间和空间上的间接性导致其利用效率较                              州美控自动化技术有限公司；PLS-SXE300BF 氙灯，
            低。相变微胶囊作为一种以潜热形式实现热能储存                             北京泊菲莱科技有限公司。
            和释放的材料，可以有效解决这一问题。但是，相                             1.2    微胶囊的制备
            变微胶囊的热能储存和释放是以温差为驱动力，无                             1.2.1   n-OD@SiO 2 相变微胶囊的制备
            法有效地吸收利用太阳能并将其转换为热能。因此，                                取 1.3 g CTAB、57 mL 无水乙醇与 114 mL 去离
            近年来研究人员开始了光热相变微胶囊的研究。                              子水混合，搅拌均匀形成水相。称取 4 g 加热（60  ℃）
                      [5]
            ZHANG 等 选用七氧化四钛为光热材料，采用溶胶                          熔化后的 n-OD 和 6 g TEOS，将上述物质均匀混合
            -凝胶法在二氧化硅相变微胶囊上沉积七氧化四钛，                            形成油相。将水相和油相混合后，放置于分散均质
            成功制备了石蜡@二氧化硅/七氧化四钛微胶囊；                             机下，以 8000 r/min 的转速对其进行乳化，乳化
                     [6]
            ZHAO 等 选用石墨烯为光热材料，采用 Pickering                     5 min，然后超声 5 min，即得到水包油乳液。将其
            乳液法制备了石蜡@石墨烯/密胺树脂微胶囊；XU                            转移至 250 mL 三口烧瓶中，加入适量的氨水调节 pH
              [7]
            等 选用碳纳米管（CNTs）为光热材料，采用原位                           值至 9 左右，在 35  ℃水浴下，以 600 r/min 的转速
            沉积法制备了石蜡@铜-氧化亚铜/CNTs 微胶囊。结                         机械搅拌 24 h 得到微胶囊悬浮液，将 50  ℃的乙醇
            果表明，这些方法制备的微胶囊具有较好的光热转                             和 50  ℃的蒸馏水按照体积比为 1∶1 混合，对微胶
            换性能。目前，将光热转换功能赋予相变微胶囊主要                            囊悬浮液进行洗涤至微胶囊滤饼上无 n-OD 结晶物
            是通过无机纳米材料的掺杂实现的，但是这种方法存                            出现，将所得滤饼在 40  ℃下干燥 24 h，即得
                                                        [6]
            在三个潜在的问题：纳米颗粒易从壁材表面脱落 ；                            n-OD@SiO 2 微胶囊。改变 n-OD 和 TEOS 质量比分
            纳米颗粒嵌入囊壁导致对光的吸收转化率降低；纳
                                                               别为 1.0∶1.5、1∶1、2∶1、3∶1，制得的 n-OD@SiO 2
                                              [8]
            米颗粒用量增加导致微胶囊成壳困难 。                                 微胶囊分别记为 n-OD@SiO 2 （ 1.0 ∶ 1.5 ）、
                 聚多巴胺（PDA）是一种有机高分子光热材料，                        n-OD@SiO 2 （ 1 ∶ 1 ）、 n-OD@SiO 2 （ 2 ∶ 1 ）、
            在太阳光的全波段都有较好的吸收，可将其应用于                             n-OD@SiO 2 （3∶1）。
                     [9]
            光热研究 。有研究者将聚多巴胺用于海水淡化                       [10]   1.2.2   n-OD@SiO 2 /PDA 光热相变微胶囊的制备
            和光热治疗      [11] ，并取得较好的效果。同时，受贻贝                       取 0.8 g 上述制备的 n-OD@SiO 2 （2∶1）微胶
            生物的强黏附性的启发，研究发现，PDA 也具有较                           囊固体粉末于配制好的 Tris-HCl 缓冲溶液（pH=8.5，
            强的黏附作用       [12] ，能够在表面能极低的材料表面共                  50 mmol/L，100 mL）中，在 25  ℃下搅拌 1 h。随
            沉积   [13] 。因此，本文选择导热性较好的二氧化硅
                                                               后将溶液转移至三口瓶中，加入 0.2 g 盐酸多巴胺，
            （ SiO 2 ）为 壳材，在制备正十八烷 @ 二氧化硅
                                                               在 25  ℃水浴下以 600 r/min 的转速搅拌 24 h，得到
            （n-OD@SiO 2 ）相变微胶囊的基础上，通过多巴胺
                                                               微胶囊悬浮液，将 50  ℃的乙醇和 50  ℃的蒸馏水按
            的氧化自聚合制备了基于 SiO 2 /PDA 的无机/有机杂                     照体积比为 1∶1 混合，对微胶囊悬浮液进行洗涤至
            化壁材光热相变微胶囊，并且对其性能进行了表征                             微胶囊滤饼上无 n-OD 结晶物出现，将所得滤饼在
            和探讨。
                                                               40  ℃干燥 24 h，即得 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊。
            1   实验部分                                           1.3    测试与表征
                                                               1.3.1  FESEM 测试
            1.1    试剂与仪器                                           取一滴微胶囊悬浮液分散于 2 mL 蒸馏水中，
                 正十八烷（n-OD），工业级，阿法埃莎（天津）                       取少量滴于铝箔纸上，烘干（60 ℃）后真空喷金进
            化学有限公司；正硅酸四乙酯（TEOS）、十六烷基                           行测试。
            三甲基溴化铵（CTAB）、无水乙醇（体积分数为                            1.3.2  FETEM 测试
            95%）、氨水、三羟甲基氨基甲烷、盐酸（质量分数                               取一滴微胶囊悬浮液分散于 2 mL 蒸馏水中，
            为 30%），AR，国药集团化学试剂有限公司；盐酸                          取 1~2 滴进行测试。
            多巴胺，AR，上海泰坦科技股份有限公司。                               1.3.3  FTIR 测试
                 Nicolet 6700 型傅里叶变换红外光谱仪，美国                       采用溴 化钾 压片法 ，取 适量样 品 在 4000~
                                                                     –1
            PerkinElmer 公司；TalosF200S 场发射透射电子显微                400 cm 的扫描范围内进行红外测试。
            镜，美国 Thermo Fisher 公司；S-4800 场发射扫描电                1.3.4  DSC 测试
            子显微镜，日本 Hitachi 公司；DSC 240 F1 差示扫                      取 3~5 mg 样品，在氮气保护下，以 10 ℃/min 的
            描量热仪、TG 209 F1 热重分析仪，德国 Netzsch 仪                  速率在–10~50  ℃范围内进行测试。
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