Page 72 - 《精细化工》2021年第3期

·492· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

2.3 微胶囊形貌分析 n-OD@SiO 2 微胶囊和 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的粒
n-OD@SiO 2 微胶囊和 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊 径经粒径分 布计算软件 测得分别 为 299.77 和
的 FESEM 图分别如图 3、4 所示。从图 3a、b 和图 313.36 nm。从图 3c 和图 4c 可以看出，n-OD@SiO 2
4a、b 可以看出，所制备的 n-OD@SiO 2 微胶囊和 微胶囊的表面光滑致密，而沉积 PDA 之后表面出现
n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊呈球形，饱满无凹陷。 了褶皱、沟壑。

图 3 n-OD@SiO 2 微胶囊的 FESEM 图
Fig. 3 FESEM images of n-OD@SiO 2 microcapsules

图 4 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的 FESEM 图
Fig. 4 FESEM images of n-OD@SiO 2 /PDA microcapsules

n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的 FETEM 图如图 5 所 式中：ΔH m,micro-PCMs 为相变微胶囊的熔融热焓，J/g；
示。观察到 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊具有清晰的核 ΔH m, -ODn 为 n-OD 的熔融热焓，J/g。
壳结构。n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的囊壁厚度约为 n-OD 、不 同 n-OD 、 TEOS 质量比对应的
32 nm，并且可以清晰地看出最外层的 PDA 壳层比 n-OD@SiO 2 微胶囊和 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的
内层 SiO 2 壳透明 [15] 。综上所述，以 n-OD 为芯材， DSC 曲线和相变参数分别如图 6 和表 1 所示。
SiO 2 和 PDA 为复合壁材制备的 n-OD@SiO 2 / PDA 微 从图 6 可以看出，n-OD、n-OD@SiO 2 微胶囊、
胶囊具有良好的表面形貌。 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的结晶性能存在明显的差

异。n-OD 的结晶峰（图 6b）是双重峰，分别为 α、
β 峰，而 n-OD@SiO 2 微胶囊和 n-OD@SiO 2 /PDA 微
胶囊的结晶峰均为三重峰，分别为 α、β 和 γ 峰。其
中，α 峰的出现是由 n-OD 从液相向旋转相转变而产
生的，β 峰的出现是由 n-OD 从旋转相向三斜晶相转
变而产生的，γ 峰的出现是由 n-OD 从液相向三斜晶
相转变而产生的 [1,16] 。

由表 1 可知，随着 n-OD 和 TEOS 质量比增大，
图 5 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的 FETEM 图 n-OD@SiO 2 微胶囊的熔融热焓值增大，但是均小于
Fig. 5 FETEM images of n-OD@SiO 2 /PDA microcapsules
n-OD 的熔融热焓值。当 m(n-OD)∶m(TEOS)= 2∶1
2.4 微胶囊的储热性能 时，其熔融热焓值为 168.5 J/g，n-OD@SiO 2 微胶囊
相变微胶囊的储热性在一定程度上取决于相变 产率为 73.1%；当 m(n-OD)∶m(TEOS)=3∶1 时，其
微胶囊的包覆率，而包覆率一般是根据其熔融热焓 熔融热焓值为 180.0 J/g，产率为 32.6%；相比于
值进行确定 [15] 。包覆率（R）的计算如式（1）所示。 m(n-OD)∶m(TEOS)= 2∶1，其熔融热焓值增大不明
ΔH 显，但产率大幅度下降。因此经综合考虑，后续实
R /%  m,micro-PCMs  100 （1）
ΔH m, -OD 验选择了 m(n-OD)∶m(TEOS)=2∶1 时所制备的
n