Page 71 - 《精细化工》2021年第3期

第 3 期 吴 京，等: 基于聚多巴胺包覆的光热相变微胶囊的制备及性能 ·491·

1.3.5 TG 测试 放置一个 Pt-100 热电阻以便测试样品的温度变化。
取 3~5 mg 样品，在氮气保护下以 10 ℃/min 的 然后将烧杯置于隔热装置之中，样品的正上方放置
速率升温至 600 ℃进行测试。 一个氙灯（照射到烧杯中的功率为 0.64155 W）。样
1.3.6 紫外-可见-近红外吸收光谱测试 品温度随氙灯照射时间的变化由无纸记录仪记录，
取适量的样品进行硫酸钡压片，采用紫外-可见- 从而绘制出样品光热曲线。
近红外分光光度计测试样品在紫外-可见-近红外波
段的光吸收性能。 2 结果与讨论
1.3.7 光热性能测试
根据文献 [14] 测试方法自行搭建了光热性能测试 2.1 微胶囊的制备原理
装置。装置分为 3 个部分：隔热装置，太阳模拟器 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊 的制备原理 如图 1
和数据采集器。称取 4.5 g 微胶囊于烧杯中，烧杯里 所示。

图 1 n-OD@SiO 2 /PDA 光热相变微胶囊的制备示意图
Fig. 1 Preparation diagram of n-OD@SiO 2 /PDA photothermal phase change microcapsules

–1
将 n-OD 和 TEOS 混合为油相，CTAB、去离子 动吸收峰，1640 cm 处为—OH 的弯曲振动吸收峰，
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水和无水乙醇混合为水相，其中，无水乙醇作为 1042、790 cm 处分别为 Si—O—Si 的不对称伸缩
–1
TEOS 的增溶剂。将两相混合后，在高速剪切作用 振动吸收峰和对称伸缩振动吸收峰，438 cm 处为
下油相液滴分散在水相，CTAB 的亲水链段伸向水 Si—O—Si 的弯曲振动吸收峰。n-OD@SiO 2 微胶囊
相之中，疏水链段伸向油相之中，从而得到稳定的 图谱中同时包含 n-OD 和 SiO 2 的吸收峰，说明所制
O/W 乳液。加入一定量的氨水调节 pH 至 9 左右， 备的 n-OD@SiO 2 微胶囊中含有 n-OD 和 SiO 2 。
–1
在碱性环境下，油相中的 TEOS 在水油界面发生水 PDA 图谱中，3481 cm 处为—OH 的吸收峰，
–1
解缩合反应，油相内部的反应单体在浓度差作用下 1594、1506 cm 处分别为 C==C、C==N 的吸收峰。
不断向油水界面迁移，直至 TEOS 水解缩合结束， n-OD@SiO 2/PDA 微胶囊图谱中同时包含 n-OD@SiO 2
最终在 n-OD 的表面形成一层致密的 SiO 2 壳，形成 微胶囊和 PDA 的吸收峰，说明所制备的 n-OD@SiO 2 /
n-OD@SiO 2 微胶囊。将 n-OD@SiO 2 微胶囊分散于 PDA 微胶囊中含有 n-OD@SiO 2 微胶囊和 PDA。
Tris-HCl 缓冲溶液中，在碱性环境下加入盐酸多巴
胺，多巴胺先被氧化为醌式结构，然后分子中的伯
胺发生分子内环化、重排，最后生成 PDA 并在溶液
中做布朗运动，PDA 因含有儿茶酚结构和氨基基团
而具有较强的黏附性，其聚集体依靠强黏附性而附
着在 n-OD@SiO 2 微胶囊表面，从而得到 n-OD@
SiO 2 /PDA 微胶囊 [13] 。
2.2 化学结构分析
n-OD、SiO 2 （通过 TEOS 水解缩合制得）、
n-OD@SiO 2 微胶囊、PDA、n-OD@SiO 2 /PDA 微胶
囊的 FTIR 谱图如图 2 所示。n-OD 图谱中，2911、
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2843 cm 处分别为—CH 2 —、—CH 3 的伸缩振动吸 图 2 n-OD 、 SiO 2 、 n-OD@SiO 2 微胶囊、 PDA 、
n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的 FTIR 谱图
–1
收峰，1469、713 cm 处为—CH 2 —的弯曲振动吸收 Fig. 2 FTIR spectra of n-OD, SiO 2 , n-OD@SiO 2 microcapsules,
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峰。SiO 2 图谱中，3374 cm 处为 Si—OH 的伸缩振 PDA, n-OD@SiO 2 /PDA microcapsules