Page 73 - 《精细化工》2021年第3期
P. 73

第 3 期                  吴   京,等:  基于聚多巴胺包覆的光热相变微胶囊的制备及性能                                  ·493·


            n-OD@SiO 2 微胶囊来制备 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶               n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊仍然具有较好的储热性能,
            囊。沉积 PDA 后,与 n-OD@SiO 2 微胶囊相比,                     其熔融热焓值为 151.2 J/g。


















            图 6   n-OD、n-OD@SiO 2 微胶囊(不同 n-OD 和 TEOS 质量比)和 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的 DSC 升温曲线(a)和降
                  温曲线(b)
            Fig. 6    DSC heating (a) and cooling (b) curves of n-OD, n-OD@SiO 2  microcapsules with different mass ratio of n-OD to
                   TEOS, and n-OD@SiO 2 /PDA microcapsules

                   表 1   n-OD、n-OD@SiO 2 微胶囊(不同 n-OD 和 TEOS 质量比)和 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的相变参数
            Table 1    Phase transition parameters of n-OD, n-OD@SiO 2  microcapsules with different mass ratio of n-OD to TEOS, and
                    n-OD@SiO 2 /PDA microcapsules
                                           熔融                          结晶
                                                                                              R/%      Y/%
                                      T m/℃   ΔH m/(J/g)  T c,α/℃  T c,β/℃  T c,γ/℃   ΔH c/(J/g)
              n-OD                    33.0     258.7     19.9      18.4      —       253.1     —        —
              n-OD@SiO 2(1∶1.5)       32.9      99.6     18.1      16.7      5.3      95.9    38.5     83.1
              n-OD@SiO 2(1∶1)         33.1     139.0     19.3      17.4      5.2     129.1    53.7     75.5
              n-OD@SiO 2(2∶1)         32.2     168.5     19.5      18.0      5.2     166.0    65.1     73.1
              n-OD@SiO 2(3∶1)         32.4     180.0     19.4      17.7      5.1     176.4    69.6     32.6
              n-OD@SiO 2(2∶1)/PDA     29.7     151.2     19.1      17.9      4.8     153.2     —        —
                 注:T m 是熔融温度;ΔH m 是熔融热焓;T c,α 是 α-结晶温度;T c,β 是 β-结晶温度;T c,γ 是 γ-结晶温度;ΔH c 是结晶焓;R 是包覆率;
            Y 是产率,产率/%=m(n-OD@SiO 2 微胶囊)/〔m(n-OD)+ m(TEOS)〕×100;—代表无数据。

            2.5    微胶囊的稳定性分析                                   起到了很好的保护作用,使其热稳定性得到了提高。
            2.5.1   热稳定性
                 n-OD、n-OD@SiO 2 微胶囊和 n-OD@SiO 2 /PDA
            微胶囊的热失重曲线如图 7 所示。由图 7 可知,n-OD
            的热失重开始于 100  ℃,至 192  ℃时完全分解;
            n-OD@SiO 2 微胶囊在 120  ℃时开始失重,在
            120~220  ℃ 温度区间内失重加速。这是由于
            n-OD@SiO 2 微胶囊内部的 n-OD 受热分解后从壳材
            中挥发出来,最终残余量约为 27%;PDA 的起始失
            重温度低于 100  ℃,可能是来源于吸附水的蒸发,
            高于 100 ℃的失重可能是因为羟基的缩合                 [17] 。对于

            n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊,在 120~210  ℃区间内的               图 7   n-OD、PDA、n-OD@SiO 2 微胶囊和 n-OD@SiO 2 /PDA
            失重归因于 n-OD 的受热分解,在 210~300  ℃区间                         微胶囊的 TG 曲线
            内的失重源自于壳材 PDA 的受热分解,最终残余量                          Fig. 7    TG curves of n-OD, PDA, n-OD@SiO 2  microcapsules
                                                                     and n-OD@SiO 2 /PDA microcapsules
            约为 30%。与 n-OD 相比,n-OD@SiO 2 微胶囊和
            n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的起始失重温度升高,且                     2.5.2   形状稳定性
                                                                   将 n-OD、n-OD@SiO 2 微胶囊和 n-OD@SiO 2 /
            n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的残余量高于 n-OD@ SiO 2
            微胶囊的残余量,表明 SiO 2 /PDA 壁材对芯材 n-OD                   PDA 微胶囊分别置于烘箱中,从室温升至 60  ℃,
   68   69   70   71   72   73   74   75   76   77   78