Page 73 - 《精细化工》2021年第3期
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第 3 期 吴 京,等: 基于聚多巴胺包覆的光热相变微胶囊的制备及性能 ·493·
n-OD@SiO 2 微胶囊来制备 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊仍然具有较好的储热性能,
囊。沉积 PDA 后,与 n-OD@SiO 2 微胶囊相比, 其熔融热焓值为 151.2 J/g。
图 6 n-OD、n-OD@SiO 2 微胶囊(不同 n-OD 和 TEOS 质量比)和 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的 DSC 升温曲线(a)和降
温曲线(b)
Fig. 6 DSC heating (a) and cooling (b) curves of n-OD, n-OD@SiO 2 microcapsules with different mass ratio of n-OD to
TEOS, and n-OD@SiO 2 /PDA microcapsules
表 1 n-OD、n-OD@SiO 2 微胶囊(不同 n-OD 和 TEOS 质量比)和 n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的相变参数
Table 1 Phase transition parameters of n-OD, n-OD@SiO 2 microcapsules with different mass ratio of n-OD to TEOS, and
n-OD@SiO 2 /PDA microcapsules
熔融 结晶
R/% Y/%
T m/℃ ΔH m/(J/g) T c,α/℃ T c,β/℃ T c,γ/℃ ΔH c/(J/g)
n-OD 33.0 258.7 19.9 18.4 — 253.1 — —
n-OD@SiO 2(1∶1.5) 32.9 99.6 18.1 16.7 5.3 95.9 38.5 83.1
n-OD@SiO 2(1∶1) 33.1 139.0 19.3 17.4 5.2 129.1 53.7 75.5
n-OD@SiO 2(2∶1) 32.2 168.5 19.5 18.0 5.2 166.0 65.1 73.1
n-OD@SiO 2(3∶1) 32.4 180.0 19.4 17.7 5.1 176.4 69.6 32.6
n-OD@SiO 2(2∶1)/PDA 29.7 151.2 19.1 17.9 4.8 153.2 — —
注:T m 是熔融温度;ΔH m 是熔融热焓;T c,α 是 α-结晶温度;T c,β 是 β-结晶温度;T c,γ 是 γ-结晶温度;ΔH c 是结晶焓;R 是包覆率;
Y 是产率,产率/%=m(n-OD@SiO 2 微胶囊)/〔m(n-OD)+ m(TEOS)〕×100;—代表无数据。
2.5 微胶囊的稳定性分析 起到了很好的保护作用,使其热稳定性得到了提高。
2.5.1 热稳定性
n-OD、n-OD@SiO 2 微胶囊和 n-OD@SiO 2 /PDA
微胶囊的热失重曲线如图 7 所示。由图 7 可知,n-OD
的热失重开始于 100 ℃,至 192 ℃时完全分解;
n-OD@SiO 2 微胶囊在 120 ℃时开始失重,在
120~220 ℃ 温度区间内失重加速。这是由于
n-OD@SiO 2 微胶囊内部的 n-OD 受热分解后从壳材
中挥发出来,最终残余量约为 27%;PDA 的起始失
重温度低于 100 ℃,可能是来源于吸附水的蒸发,
高于 100 ℃的失重可能是因为羟基的缩合 [17] 。对于
n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊,在 120~210 ℃区间内的 图 7 n-OD、PDA、n-OD@SiO 2 微胶囊和 n-OD@SiO 2 /PDA
失重归因于 n-OD 的受热分解,在 210~300 ℃区间 微胶囊的 TG 曲线
内的失重源自于壳材 PDA 的受热分解,最终残余量 Fig. 7 TG curves of n-OD, PDA, n-OD@SiO 2 microcapsules
and n-OD@SiO 2 /PDA microcapsules
约为 30%。与 n-OD 相比,n-OD@SiO 2 微胶囊和
n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的起始失重温度升高,且 2.5.2 形状稳定性
将 n-OD、n-OD@SiO 2 微胶囊和 n-OD@SiO 2 /
n-OD@SiO 2 /PDA 微胶囊的残余量高于 n-OD@ SiO 2
微胶囊的残余量,表明 SiO 2 /PDA 壁材对芯材 n-OD PDA 微胶囊分别置于烘箱中,从室温升至 60 ℃,