Page 94 - 《精细化工》2021年第3期
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·514·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷












































            1.2.3  FSWPU 胶膜的制备                                 的 2/3 并置于冰箱中,在–20 ℃下冷冻 24 h,然后将
                 将一定量的乳液均匀倒在准备好的聚四氟乙烯                          塑料盒取出置于烘箱中,在 30 ℃下化冰 12 h,循环
            板上,在室温下干燥 7 d,接着放入 50 ℃干燥箱中                        10 次,观察乳液变化,乳液的冻融性测试平行实验
            烘烤 24 h,即可得到 FSWPU 胶膜。将 FIPDIT 添加                  3 次。钙离子稳定性测试:取 25 g 的 FSWPU 乳液
            量为 0、1%、3%、5%、7%的胶膜分别记为 FSWPU-0、                   倒入 100 mL CaCl 2 质量分数为 10%的水溶液中,搅
            FSWPU-1、FSWPU-3、FSWPU-5、FSWPU-7。                   拌均匀,静置 20 d 观察乳液的变化,乳液钙离子稳
            1.3   结构表征与性能测试                                    定性平行实验 3 次。
                 FTIR 测试:对 FSWPU 胶膜采用全反射测试,                        吸水率测试:将涂膜在真空烘箱中 85 ℃干燥 5 h
                                                       –1
            FIPDIT 的 KBr 压片采用透射测试,分辨率为 2 cm ,                  左右,用电子分析天平称重,质量记为 M 1 (单位 g),
                                        1
                                    –1
            测试范围为 4000~500 cm 。 HNMR 测试:测定                     然后在适量的蒸馏水中浸泡至恒重,称重,质量记
                                1                              为 M 2 (单位 g)。吸水率(W)按式(1)计算。每
            FIPDIT 在 CDCl 3 中的 HNMR 图谱。TGA 测试:N 2
            氛围,温度区间为 30~800 ℃,升温速率为 20 ℃/min。                  组平行实验 3 次,取平均值。
                 拉伸测试:根据标准 GB/T 228.3—2012 执行拉                             W/%=(M 2 –M 1 )/M 1 ×100     (1)
            伸测试,将涂膜剪成 4 mm×25 mm 的哑铃状后进行
                                                               2   结果与讨论
            测试,拉伸速率为 220 mm/min,室温平行实验 3 次,
            取平均值。粒径测试:由纳米粒度仪测定,测试温                             2.1  FIPDIT 的结构分析
            度是 26 ℃,激光散射角设置为 90°。水接触角测试:                       2.1.1  FTIR 分析
            采 用接触 角测 量仪, 涂膜 样品表 面水 接触角                             IPDIT 和 FIPDIT 的 FTIR 谱图见图 1。
            平行测量 3 次,取其平均值。耐酸碱性测试:将                                从图 1a、b 可以看出,峰的基本位置大致相同,
                                                                                 –1
            FSWPU 胶膜剪成 1.5 cm×1.5 cm 的小方块,分别浸                  但在图 1b 中 3442 cm 为 N—H 的伸缩振动吸收峰、
                                                                      –1
            入质量分数为 10%稀HCl 和 10%稀NaOH 溶液中20 d,                 1577 cm 为 N—H 的变形振动峰,这些特征吸收
            观察 FSWPU 胶膜形貌的变化情况。耐冻融性测试:                         峰表明了氨基甲酸酯(—NHCOO—)的存在;在
                                                                      –1
            将 FSWPU 乳液装入 200 mL 塑料盒,装入量为容量                     1254 cm 处为 C—F 键的伸缩振动吸收峰。而图 1a
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