Page 209 - 《精细化工》2021年第5期

第 5 期 郭 悦，等: 支化型水性聚氨酯胶黏剂的合成及性能 ·1063·

1.2.3 WPU 胶膜的制备 2008 [27] 测试 WPU 胶膜的硬度。
称取 30 g WPU 乳液，在聚四氟乙烯板上自然 HPAE 黏度测试：用流变仪对 HPAE 黏度进行
流延成膜，室温下放置 2 d，然后在 50 ℃烘箱中干 测试，平行板直径为 20 mm，板间距为 1 mm，剪切
–1
燥至恒重，得 WPU 胶膜备用，要求膜平整、无气泡。 速率为 0.1~100 s 。
1 HNMR 测试：氘代二甲基亚砜（DMSO-d 6 ）作
表 1 不同 HPAE 含量的 WPU 乳液原料配比
Table 1 Raw material formula of WPU emulsions with 溶剂，四甲基硅烷（TMS）作内标。
different HPAE contents FTIR 测试：将 WPU 胶膜裁剪成 2 cm×2 cm 大
样品 IPDI/g PTMG2000/g DMPA/g BDO/g HPAE/g TEA/g 小，在傅里叶变换红外光谱仪样品台上测试。
WPU0 8.90 20.00 1.45 0.58 0 1.09 热失重分析（TGA）：将胶黏剂样品置于（120±
WPU1 8.90 20.00 1.45 0.58 0.15 1.09 2）℃的烘箱中干燥至恒重，称取 5~10 mg 待测样品，
WPU2 8.90 20.00 1.45 0.58 0.29 1.09 在热重分析仪上进行测定，温度范围为 0~600 ℃，
WPU3 8.90 20.00 1.45 0.58 0.43 1.09 升温速率为 10 ℃/min，N 2 氛围。
WPU4 8.90 20.00 1.45 0.58 0.58 1.09 胶膜的力学 性能测试： 将胶膜切成 哑铃状
（12 mm× 2 mm×2 mm），样品厚度需通过电子游标
注：WPU0、WPU1、WPU2、WPU3、WPU4 分别为 HPAE
含量为 0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%时所制备的 WPU 乳液。 卡尺精确测定，速度定为 50 mm/min，平行试样为
3~5 个。
1.3 结构表征与性能测试
胶黏剂的剥离强度测试：按 GB/T 19340—2014 [28]
—NCO 含量测试：采用二正丁胺滴定法测定反
应过程中—NCO 的含量 [26] ，见式（1）： 及 GB/T 532—2008 [29] 测定。将制得的胶黏剂均匀涂抹
 V  V  c 42.02 在皮革-皮革表面上，放入 60 ℃鼓风烘箱中，5 min
h /%  1  0 （1） 后取出对齐粘结，施加 0.5 MPa 的压力热压 3 min，
m 10
室温放置 10 h，以 100 mm/min 的剥离速度，对试样
式中：h 为—NCO 含量，%；V 0 为滴定空白样时消
进行测试。
耗盐酸标准溶液的体积，mL；V 1 为滴定样品时消耗
盐酸标准溶液的体积，mL；c 为盐酸标准溶液的浓 2 结果与讨论
度，mol/L；m 为样品的质量，g；42.02 为—NCO
的摩尔质量，g/mol。 2.1 HPAE 含量对 WPU 乳液及胶膜性能的影响
膜硬度测试：用邵氏 A 硬度计按 GB/T 531.1— 按 1.2.2 节实验方法，固定其他反应条件不变，