Page 82 - 《精细化工》2021年第5期
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·936·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            1.3    测试与表征                                       大量的炭黑纳米粒子团聚而形成的,从而使涂层表
                 表面形貌分析:采用场发射扫描电子显微镜在                          面形成了构筑超疏水表面所需要的微纳粗糙结构。
            加速电压 5 kV 下观察样品的表面形貌。
                 润湿性能检测:采用视频光学接触角测量仪用
            5 μL 去离子水测量样品的水接触角(CA),用 10 μL
            去离子水测量样品的滚动角(SA)。每个样品的 CA
            和 SA 分别为测量 5 个不同位置所得结果的平均值。
                 抗冰性能检测:通过测量样品表面延长水滴结
            冰的时间来测试抗冰性能。首先,将样品置于冰柜
            中,温度设置为–20 ℃,相对湿度为 35%5%。然
            后用移液枪将 8 μL 的水滴滴加到样品表面。采用数
            码电子显微镜原位记录水滴结冰过程。液滴从液相
            完全变为固相所需要的时间即为冰冻时间。
                 冰的黏附强度测试:将样品置于–20 ℃,相对
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            湿度为 35%5%的冰柜中,将底面积为 95.03 mm ,
            高为 3 cm 无底塑料圆柱置于样品上,向其中加入去
            离子水。待其冷冻至冰柱后用数显的推拉力计推冰
            柱,记录冰柱与涂层表面脱离时所需的最大力 F m  (N)
            来评估冰的黏附强度。
                             τ ice  = (F m )/A ice    (1)
            式中:τ ice  (kPa)为冰的黏附强度;A ice 为冰柱的底面
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            积,为 95.03 mm 。
                 光热除冰性能检测:将样品放入冰柜,温度
            –20 ℃,相对湿度 35%5%。去离子水被冻结在样
            品表面形成一层冰。然后将覆冰的样品在同样的冷

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            环境下用一个太阳光强度(1000 W/m )的模拟阳光                        a—1∶4;b—1∶3;c—1∶2;d—1∶1;e—2∶1 和 f—3∶1;
                                                               g—2∶1 的涂层截面图;h—2∶1 的涂层表面高放大倍率图
            进行照射,记录同一体积冰在涂层表面融化的时间
                                                                图 1   炭黑与 PDMS 不同质量比制备的涂层的 SEM 图
            来评测涂层的光热除冰性能。                                      Fig. 1    SEM images of the coatings prepared with different
                 涂层的耐磨性能检测:将样品放置于砂纸(800                              mass ratio of carbon black to PDMS
            目)上,然后在样品上负载 100 g 的砝码并在砂纸
                                                               2.2   炭黑与 PDMS 的质量比对涂层疏水性的影响
            上移动,移动距离 10 cm 定义为摩擦一次。每 8 次摩
                                                                   不同炭黑与 PDMS 质量比的涂层表面水滴的接
            擦测试后,测试表面水滴的 CA 和 SA。
                                                               触角和滚动角如图 2 所示。
            2   结果与讨论

            2.1   炭黑/PDMS 光热超疏水涂层表面微观结构表征
                 图 1 为涂层的 SEM 图。从图 1a~f 可以看出,
            喷涂涂层后玻璃表面出现了由炭黑纳米粒子团聚而
            形成的粗糙结构,随着炭黑纳米粒子质量占比的增
            加,涂层的表面颗粒数明显增加,使表面的粗糙度
            提高。对比图 1f 和图 1e 可以看出,炭黑纳米粒子
            与 PDMS 的质量比为 3∶1 的表面形貌与 2∶1 的表
            面形貌基本相似,即当质量比超过 2∶1 时,涂层的
            表面形貌没有明显变化。另外,从图 1g 涂层截面可
                                                                图 2   不同炭黑纳米粒子与 PDMS 质量比涂层的 CA 和 SA
            以看出粗糙结构几微米大小的突起,而从高倍率的                             Fig. 2    CA and SA of the coatings with different mass ratio
            SEM(图 1h)中可以看出,这些微米级的突起是由                                of carbon black nanoparticles to PDMS
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