Page 82 - 《精细化工》2021年第5期
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·936· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
1.3 测试与表征 大量的炭黑纳米粒子团聚而形成的,从而使涂层表
表面形貌分析:采用场发射扫描电子显微镜在 面形成了构筑超疏水表面所需要的微纳粗糙结构。
加速电压 5 kV 下观察样品的表面形貌。
润湿性能检测:采用视频光学接触角测量仪用
5 μL 去离子水测量样品的水接触角(CA),用 10 μL
去离子水测量样品的滚动角(SA)。每个样品的 CA
和 SA 分别为测量 5 个不同位置所得结果的平均值。
抗冰性能检测:通过测量样品表面延长水滴结
冰的时间来测试抗冰性能。首先,将样品置于冰柜
中,温度设置为–20 ℃,相对湿度为 35%5%。然
后用移液枪将 8 μL 的水滴滴加到样品表面。采用数
码电子显微镜原位记录水滴结冰过程。液滴从液相
完全变为固相所需要的时间即为冰冻时间。
冰的黏附强度测试:将样品置于–20 ℃,相对
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湿度为 35%5%的冰柜中,将底面积为 95.03 mm ,
高为 3 cm 无底塑料圆柱置于样品上,向其中加入去
离子水。待其冷冻至冰柱后用数显的推拉力计推冰
柱,记录冰柱与涂层表面脱离时所需的最大力 F m (N)
来评估冰的黏附强度。
τ ice = (F m )/A ice (1)
式中:τ ice (kPa)为冰的黏附强度;A ice 为冰柱的底面
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积,为 95.03 mm 。
光热除冰性能检测:将样品放入冰柜,温度
–20 ℃,相对湿度 35%5%。去离子水被冻结在样
品表面形成一层冰。然后将覆冰的样品在同样的冷
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环境下用一个太阳光强度(1000 W/m )的模拟阳光 a—1∶4;b—1∶3;c—1∶2;d—1∶1;e—2∶1 和 f—3∶1;
g—2∶1 的涂层截面图;h—2∶1 的涂层表面高放大倍率图
进行照射,记录同一体积冰在涂层表面融化的时间
图 1 炭黑与 PDMS 不同质量比制备的涂层的 SEM 图
来评测涂层的光热除冰性能。 Fig. 1 SEM images of the coatings prepared with different
涂层的耐磨性能检测:将样品放置于砂纸(800 mass ratio of carbon black to PDMS
目)上,然后在样品上负载 100 g 的砝码并在砂纸
2.2 炭黑与 PDMS 的质量比对涂层疏水性的影响
上移动,移动距离 10 cm 定义为摩擦一次。每 8 次摩
不同炭黑与 PDMS 质量比的涂层表面水滴的接
擦测试后,测试表面水滴的 CA 和 SA。
触角和滚动角如图 2 所示。
2 结果与讨论
2.1 炭黑/PDMS 光热超疏水涂层表面微观结构表征
图 1 为涂层的 SEM 图。从图 1a~f 可以看出,
喷涂涂层后玻璃表面出现了由炭黑纳米粒子团聚而
形成的粗糙结构,随着炭黑纳米粒子质量占比的增
加,涂层的表面颗粒数明显增加,使表面的粗糙度
提高。对比图 1f 和图 1e 可以看出,炭黑纳米粒子
与 PDMS 的质量比为 3∶1 的表面形貌与 2∶1 的表
面形貌基本相似,即当质量比超过 2∶1 时,涂层的
表面形貌没有明显变化。另外,从图 1g 涂层截面可
图 2 不同炭黑纳米粒子与 PDMS 质量比涂层的 CA 和 SA
以看出粗糙结构几微米大小的突起,而从高倍率的 Fig. 2 CA and SA of the coatings with different mass ratio
SEM(图 1h)中可以看出,这些微米级的突起是由 of carbon black nanoparticles to PDMS