Page 81 - 《精细化工》2021年第5期
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第 5 期                  李回归，等:  炭黑/PDMS 光热超疏水涂层的制备及防冰除冰性能                                 ·935·


                 积雪覆冰能造就美丽的自然景观，给人们带来                          乙氧基硅烷（PFDTES）的共混液制备了一种具有优
            视觉上的享受，但是对人们的户外生活和工业设施                             异牢度的光热超疏水防冰除冰涂层。采用扫描电子显
            会造成严重的安全问题和巨大的经济损失                     [1-6] 。例    微镜对涂层表面形貌进行了检测，采用接触角测量仪
            如，2008 年 1~2 月份，受北方南下冷空气和南方暖                       对其表面润湿性能进行了检测，并搭建装置对涂层的
            湿气流的共同影响，在中国南方地域多省，遭受了                             防冰性能和光热除冰性能进行了评估，通过研究以期
            历史罕见的冰冻天气。冰的堆积增加了输电线的重                             为制备多功能防冰除冰材料开辟新的途径。
            量从而引起断线，电塔扭曲倒塌，对电力系统造成
                                                               1   实验部分
            了严重的伤害，造成的经济损失高达 1100 多亿元，
                                            [7]
            同时超过 1 亿人口的生活受到影响 。因此，防止
                                                               1.1   试剂与仪器
            冰在工业设施上形成和累积具有重要意义。
                                                                   纳米炭黑（40 nm，质量分数 99.999%），工业
                 结冰过程主要是由于过冷液滴与固体表面接触                          级，鑫耐金属材料有限公司；聚二甲基硅氧烷前驱
            后，在固液界面发生了快速的热交换                 [8-9] 。因此，所
                                                               体主剂和聚二甲基硅氧烷固化剂（Sylgard184），化
            选的防冰材料应具有低的固液接触面积，从而能够
                                                               学纯，美国道康宁公司；1H, 1H, 2H, 2H-全氟癸基
            有效降低热交换速率达到防冰的效果。超疏水材料
                                                               三乙氧基硅烷（PFDTES），分析纯，上海麦克林生
            有着独特的微纳粗糙结构，当水滴接触其表面时有
                                                               化科技有限公司；无水乙醇，分析纯，天津市富宇
            着极小的固液接触面积，同时会形成独特的气垫结
                                                               精细化工有限公司；乙酸乙酯，分析纯，天津市天
            构，降低了热交换效率，被认为是一种高效的防冰                             利化学试剂有限公司；环氧树脂（E-51）、聚醚胺
            材料   [10-14] 。JIN 等 [15] 首先通过电化学刻蚀法在铝基
                                                               （D-230）、新戊二醇二缩水甘油醚（NGDE），分析
            板表面刻蚀出微米级粗糙度，然后经过水热法生长
                                                               纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
            出纳米级的粗糙度，最后经过低表面能物质十七氟
                                                                   SU8100 场发射扫描电子显微镜（SEM），日本
            癸基三甲氧基硅烷（FAS-17）处理制备出具有防冰
            性能的超疏水表面。WANG 等              [16] 采用光刻技术在          Hitachi 公司；S-130 喷枪，广东优速达公司；YF0036
                                                               数码电子显微镜，徐州乐越安全科技有限公司；
            PDMS 膜表面刻蚀出微米结构的粗糙度，然后通过
                                                               OCA20 视频光学接触角测量仪，德国 Dataphysic 公
            水热法在其表面生长出纳米棒，形成纳米级的粗糙
                                                               司；JH-GHX-300 氙灯光源，骥辉分析仪器（上海）
            度，最后经过低表面能物质 FAS-17 处理制备出柔性
                                                               有限公司；TES-132 光密度计，泰仕电子工业股份
            的防冰表面。尽管关于防冰材料的研究取得了很大
                                                               有限公司；JK804 多路式测温仪，常州市金艾联电
            进步，但大部分材料在极低温度下仍能被冰覆盖，
                                                               子科技有限公司；E390 热红外相机，美国 FLIR
            为了安全仍需要进行除冰。因此，研究开发既能防
                                                               SYSTEMS 公司。
            冰又能除冰的多功能材料具有很大的应用潜力。近
                                                               1.2   炭黑/PDMS 光热超疏水涂层的制备
            年来，利用光热材料吸收太阳能并将这种清洁的可
                                                                   将不同基材（玻璃，铝片，塑料，不锈钢片）
            再生能源高效地转化为热能的相关工作引起了除冰
            领域研究者的关注。MA 等            [17] 采用电子束蒸镀技术            用无水乙醇超声清洗 10 min，并用去离子水冲洗干
            首先在基底上沉积了光热材料氮化钛（TiN），随后                           净后烘干备用。
            又沉积了一层低表面能物质聚四氟乙烯，制备出具                                 将 E-51 1 g 及其对应的促进剂 NGDE 0.3 g 和固
            有光热性能的超疏水涂层。所制备的涂层不仅展现                             化剂 D-230 0.47 g 溶于 50 mL 无水乙醇中，室温搅
            出防冰性能，同时由于 TiN 的光热效应，涂层表面                          拌 20 min。用喷枪将上述制得的环氧树脂溶液喷涂
            的冰在光照条件下能够被快速融化。CHENG 等                     [18]   于预处理后的基质上作为黏合剂， 在 80 ℃下预固化
            首先采用水热法合成 Fe 3 O 4 纳米粒子，接着用 γ-氨                    10 min。
            基丙基三乙氧基硅烷氨基化处理，然后与含有环氧                                 将 PDMS 前驱体 200 mg 和 PDMS 固化剂 20 mg
            基团的氟化共聚物反应，最后将反应液喷涂于基材                             加入 20 mL 乙酸乙酯中，室温搅拌溶解。然后加入
            上制备了具有光热性能的超疏水涂层。然而，发展                             炭黑（50~600 mg），超声分散形成炭黑与 PDMS（包
            更加简单的方法以制备出具有光热除冰性能的超疏                             括 PDMS 前驱体和 PDMS 固化剂）质量比为 1∶4、
            水涂层仍需进一步拓展。                                        1∶3、1∶2、1∶1、2∶1 和 3∶1 的分散液。随后，
                 本文采用简单并可大规模生产的喷涂方法，首先                         加入 20 μL 的 PFDTES 并在常温下磁力搅拌 2 h。然
            在不同的基材（玻璃、铝片、塑料、不锈钢片）上喷                            后用喷枪将混合液喷涂于预固化后的环氧树脂上，
            涂环氧树脂作为黏合剂，然后喷涂炭黑纳米粒子、聚                            在 80 ℃下固化 2 h 后形成炭黑/PDMS 光热超疏水涂
            二甲基硅氧烷（PDMS）和 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三                    层。
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