Page 76 - 《精细化工》2021年第5期

·930· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

表 1 OMMT/WPU 纳米乳液的配方组成
Table 1 Formulations of OMMT/WPU nanoemulsion
样品 OMMT/g HTPB/g PPG/g IPDI/g DMPA/g BDO/g TEA/g H 2O/g
OMMT/WPU-0 0 60.00 5.00 23.14 6.00 1.30 4.56 300.00
OMMT/WPU-1 1.00 60.00 5.00 23.14 6.00 1.30 4.56 300.00
OMMT/WPU-3 3.00 60.00 5.00 23.14 6.00 1.30 4.56 300.00
OMMT/WPU-5 5.00 60.00 5.00 23.14 6.00 1.30 4.56 300.00
OMMT/WPU-7 7.00 60.00 5.00 23.14 6.00 1.30 4.56 300.00

1.4 OMMT/WPU 纳米胶膜的制备 （记为 11.7% OMMT/HTPB）的小角 XRD 谱图和
将制得的 OMMT/WPU 纳米乳液倒入聚四氟乙 TEM 图。
烯模板中，于室温下静置 5 d，待水分缓慢挥发后再 由图 1 可见，OMMT 主要有 3 个衍射峰，2θ=
依次放入 60 ℃、80 ℃的烘箱中各干燥 24 h，得厚 2.96°、4.49°处为(001)晶面的衍射峰，对应的层间距
度约为 1.5 mm 的 OMMT/WPU 纳米胶膜，放在干燥 分别为 2.99 和 1.97 nm；2θ=7.80°处为(002)晶面的
器中备用。 衍射峰，对应的层间距为 1.13 nm。当在烧瓶中对
1.5 测试与表征 11.7% OMMT/HTPB 凝胶加热搅拌 3 h 后，OMMT
小角 XRD 测试：将 OMMT/HTPB 凝胶平整地 的(001)和(002)晶面的衍射峰消失。插图在 2θ=62.5°
涂敷在玻璃槽中，并放入 X 射线衍射仪中，在 25 ℃ 左右的峰为蒙脱土（MMT）固有的(060)晶面所对应
下进行测试；TEM 测试：将 0.02 g OMMT/HTPB 凝 的衍射峰，此峰的出现可以排除因 OMMT 添加量较
胶溶于 5 mL 甲苯，均匀分散，在超薄碳支持膜铜网 少或者分散不均匀而导致仪器没有检测到的情况。
点样，在透射电子显微镜上测试；动态光散射（DLS）
测试：将乳液用去离子水稀释至质量分数为 0.01%
后，在激光粒度测试仪中进行测试，测试温度为室
温，稳定时间为 120 s，测试 3 次取平均值；SEM 及
EDS 测试：胶膜在液氮中淬断，断面溅射镀金后用
扫描电子显微镜和 X 射线能谱仪测试胶膜的表面形
貌和 Si 元素分布，冷场发射电子源，放大倍数为
2000 倍；TGA 测试：胶膜剪碎后在热重分析仪上进
行测试，氮气流量 20 mL/min；极限氧指数（LOI）
测试：胶膜裁剪成 150 mm×50 mm 大小，在临界氧
指数测定仪上测试 10 次，取平均值；锥形量热
（CONE）测试：胶膜裁剪成 100 mm×100 mm 大小，
2
在热流量为 35 kW/m 的锥形量热仪上测试，按样品
质量归一化处理，测试完毕后，用 iPhone 7 手机的
相机对剩余的炭渣外貌拍照；力学性能测试：胶膜
裁剪成 4 mm×20 mm（测试部分尺寸）的哑铃形状，
在拉伸速率为 10 mm/min 的万能拉伸机上测试 5 次
取平均值，测试温度为 25 ℃。

2 结果与讨论 图 1 11.7% OMMT/HTPB 凝胶的小角 XRD 谱图（a）和
TEM 图（b）
2.1 OMMT 纳米片的表征 Fig. 1 Small-angle XRD pattern (a) and TEM image (b) of
图 1 为 OMMT 为 HTPB 质量 11.7%的凝胶 11.7% OMMT/HTPB gel