Page 75 - 《精细化工》2021年第5期

第 5 期 丁政茂，等: 阻燃 OMMT/WPU 纳米复合材料的制备及性能 ·929·

疏水性能 [21] 以及电绝缘性 [20] 等。已报道的 OMMT/ Mettler-Toledo 公司；S-4800 型场发射扫描电子显微
WPU 纳米复合材料均是借助静电相互作用和聚合 镜和 X 射线能谱仪，日本 Hitachi 公司；AGS-J 型电
作用边合成边剥离制备而成的。这种方法难以实现 子 万 能 试验机 ，日 本 Shimadzu 公司 ； TTech-
OMMT 的完全剥离，从而不能高效率发挥 OMMT GBT2406-1 型临界氧指数测定仪，泰思泰克（苏州）
的作用。 检测仪器科技有限公司；FTT0242 型锥形量热仪，
为此，本文首先利用端羟基聚丁二烯（HTPB） 中国香港 Standard 集团。
把层状的 OMMT 剥离成单层的 OMMT 纳米片，然 1.2 OMMT 纳米片的制备
后通过原位聚合法将 OMMT 纳米片连同 HTPB 一起 按照表 1 的计量比，在烧杯中加入真空除水后
引入到 WPU 体系中来制备 OMMT/WPU 纳米复合 的 HTPB 和 OMMT，用玻璃棒手动搅拌至无明显的
材料，并研究 OMMT 纳米片含量对 OMMT/WPU 纳 块状体存在，时间约为 3 min；然后把 HTPB/ OMMT
米复合材料力学性能、热稳定性及阻燃性能的影响， 混合物倒入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四
旨在为二维纳米片改性水性涂料提供参考依据。 口烧瓶中，在 80 ℃、N 2 氛围下，以 100 r/min 的转
速搅拌 3 h，得 HTPB/OMMT 凝胶。
1 实验部分
1.3 OMMT 改性水性聚氨酯乳液的制备

1.1 试剂与仪器 按照表 1 的计量比，将 IPDI、催化剂 DBTDL
OMMT（200 目，型号：DK1P），工业级，浙 （占单体 HTPB、PPG、IPDI、DMPA、BDO 和 TEA
江丰虹新材料股份有限公司；HTPB（数均相对分子 总质量的 0.3%）和真空除水后的 PPG 加入到 1.2 节
质量为 3000），工业级，黎明化工研究院有限责任 中的四口烧瓶中，在 N 2 氛围、80 ℃下搅拌反应 2 h；
公司；聚丙二醇（PPG，数均相对分子质量为 1000）， 加入 DMPA 和约 20 mL 丁酮，于 80 ℃下继续反应
工业级，美国道森国际公司；异佛尔酮二异氰酸酯 3 h；再加入 BDO，在 80 ℃下反应 1 h；用二正丁
（IPDI），工业级，德国拜耳公司；二羟甲基丙酸 胺滴定法测定剩余—NCO 含量，达到理论值后，降
（DMPA）、1,4-丁二醇（BDO）、二丁基锡二月桂酸 温到室温加入 TEA 中和反应 0.5 h，得到 WPU 预聚
酯（DBTDL）、三乙胺（TEA）、丁酮（MEK），AR， 体；将预聚体与去离子水在 3000 r/min 的搅拌速率
上海阿拉丁生化科技股份有限公司。 下乳化 0.5 h。乳液在 40 ℃下旋蒸除去丁酮，得到
X'Per PRO MPO 型 X 射线衍 射仪 ，荷兰 OMMT 改性的 WPU 纳米乳液，记为 OMMT/WPU
Panalytical 公司；JEM 1200EX 型透射电子显微镜， 纳米乳液。将 OMMT 含量（以 HTPB、PPG、IPDI、
日本 JEOL 公司；Zetasizer Nano ZS90 型激光粒度测 DMPA、BDO 和 TEA 的总质量为基准，下同）为
试仪，英国 Malvern 公司；Ref 101N 型光泽仪，英 3%的 WPU 乳液命名为 OMMT/WPU-3 纳米乳液，
国 Sheen 公司；TGA/DSC 1 型热重分析仪，瑞士 其他的以此类推。合成路线如下所示：