Page 218 - 《精细化工》2021年第6期
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·1280·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            效行为。鳞片填料可在涂层中层叠排列，延长腐蚀                             分析纯，国药集团化学试剂有限公司；快固胶黏剂，
            介质的渗透路径，提高涂层的防腐蚀性能                     [6-10] 。玄   沈阳市科协粘接应用技术研究所；去离子水，自制；
            武岩鳞片是一种新型鳞片材料，选用天然玄武岩矿                             Q235 钢板（50 mm×50 mm×2 mm），使用前喷砂、
            石经高温熔融、澄清、均化成型、筛选等工艺加工                             除油处理；盖玻片（24 mm×60  mm），江苏世泰实
            而成的新型材料，呈现透明或深绿色片状结构，其                             验室器材有限公司。
            化学组成和结构赋予了玄武岩鳞片防腐涂料耐磨                                  Spectrum Two 型红外光谱仪（FTIR），美国
            损、耐高温氧化、耐腐蚀的特性，且成本低廉，玄                             PerkinElmer 公司；JMS-7001F 型扫描电子显微镜
            武岩鳞片聚合物涂料可以降低金属腐蚀速率 8~9                            （SEM），日本 JEOL 公司；Escalab250Xi 型 X 射线
            倍，水蒸气透过率 5~9 倍，在防水耐水防腐蚀领域                          光电子能谱仪（XPS），美国 Thermo Fisher Scientific
            具有广泛的行业应用前景，可以替代玻璃鳞片涂料                             公司；PositestAT-M 数字式附着力测试仪，美国
            用于石化、海洋船舶、桥梁、建筑等防腐领域                      [11] 。   Delelsko 公司；TMJ-9701 型盐雾试验机，铁木真科
            玄武岩鳞片的研究与应用始于前苏联，现乌克兰国                             技股份有限公司；PARSTAT4000 型电化学工作站，
            家科学院，乌克兰产玄武岩鳞片的片径较小，其尺                             美国 Princeton 公司。
            寸分布在几微米到几十微米之间                [12] 。玄武岩鳞片尺
                                                                           表 1   玄武岩鳞片化学成分
            寸越小，涂层耐水性、耐腐蚀性越好，本文选用乌
                                                                   Table 1  Chemical composition of basalt flakes
            克兰产玄武岩鳞片作为研究对象。
                                                                        成分                  质量分数/%
                 由于玄武岩鳞片与环氧树脂间的界面相容性较
                                                                         O                      15.14
            差，且二者比重差别较大，在涂料中的分散稳定性
                                                                         Na                     0.93
            不佳，难以在涂层中均匀分散，影响涂层的防腐蚀
                                                                         K                      1.16
            性能，因此需要对玄武岩鳞片进行表面改性。杨中                                       Mg                     2.95
            甲等  [13] 采用硅烷偶联剂对玄武岩鳞片进行表面改性                                 Al                     6.78
            制备环氧涂料。HE 等          [14] 在玄武岩鳞片表面原位聚                        Si                     27.52
            合苯胺单体，制备聚苯胺改性玄武岩-环氧树脂涂                                       Ca                     11.01
            层。郑宏鹏等       [15] 对玄武岩鳞片进行表面刻蚀改性。                            Ti                     2.96
            盖春涛    [16] 利用机械力化学法将环氧树脂接枝在玄武                               Fe                     31.55
            岩鳞片上制备环氧涂料。汪庆卫等                [17] 使用 SiO 2 微球
                                                               1.2   玄武岩鳞片（BF）活化处理
            改性玄武岩鳞片。目前，玄武岩鳞片的改性仅限于
                                                                   称取 10 g 玄武岩鳞片于干燥清洁的 100 mL 三
            单一的有机或无机改性，但玄武岩鳞片表面呈化学
                                                               角烧瓶中，加入 40 g 质量分数为 30%过氧化氢溶液，
            惰性，对其表面修饰的效果一般。
                                                               在 110  ℃搅拌 2 h，待反应混合液冷却后，用离心
                 本文将机械力改性和化学接枝改性相结合，对
                                                               机对上述混合液进行离心分离（4000 r/min），将活
            玄武岩鳞片进行杂化包覆。先在玄武岩鳞片表面包                             化后的玄武岩鳞片置于干燥箱中（80  ℃）干燥至恒
            覆 SiO 2 ，改变其表面的形貌和反应活性              [18-21] ，再通
                                                               重后待用。
            过钛酸酯偶联剂进一步接枝环氧树脂，改善玄武岩
                                                               1.3    包覆二氧化硅玄武岩鳞片（BF/TEOS-BM）的
            鳞片与涂料中环氧树脂的相容性，从而增强涂层的
                                                                   制备
            附着力、耐水性和抗腐蚀效果。
                                                                   称取 10 g 活化处理的玄武岩鳞片于干燥清洁的
            1   实验部分                                           150 mL 烧杯中，加入 45 mL 乙醇、9 mL 去离子水、
                                                               2.5 mL TEOS，室温搅拌 10 min 后移入玛瑙球磨罐
            1.1   试剂与仪器                                        中，加入玛瑙球磨珠（直径 3 mm），使液面处于球
                 玄武岩鳞片，乌克兰科学院提供，其化学成分                          磨罐 2/3 处，滴加 2 mL 氨水后开始球磨，球磨机转
            见表 1；环氧树脂（E-44），上海树脂厂；腰果壳油                         速为 300 r/min，球磨时间为 5 h，静置陈化 12 h 后，
            酚醛胺固化剂（NC-558），卡德莱公司；钛酸酯偶                          用乙醇对产物重复清洗 3 次（4000 r/min 离心、
            联剂（HY-311），工业级，淮安和元化工有限公司；                         30 min 超声），置于干燥箱中（80  ℃）干燥至恒重，
            过氧化氢（质量分数 30%），化学纯，天津市天力化                          获得包覆二氧化硅的玄武岩鳞片                [16-17] 。为了对比
            学试剂有限公司；氨水（质量分数 28%），化学纯，                          SiO 2 包覆对玄武岩鳞片的影响，不加入 TEOS 和氨
            二甲苯（DMB）、正丁醇（NBA）、正硅酸四乙酯                           水重复球磨过程，获得球磨改性玄武岩鳞片样品
            （TEOS）、丙酮（CP）、乙醇（EA）、异丙醇（IPA），                     （BF-BM）。
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