Page 220 - 《精细化工》2021年第6期

·1282· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

和 464.8 eV 位移到 458.8 和 464.2 eV，是包覆酞酸 水而形成的失重，失重率为 0.4%；第 2 个温度区间
酯偶联剂所致；图 2b 中 BF 杂化改性后，Si 元素的 为 125~800 ℃，是由接枝在玄武岩鳞片表面上的偶
电子结合能由杂化前的 102.0 eV 位移到 103.0 eV， 联剂和环氧树脂有机物分解产生的失重，总失重率
是包覆 SiO 2 所致；图 2c 中 BF/TEOS-BM/HY-311 接 为 6.03%，表明杂化包覆玄武岩鳞片上的有机物含
枝环氧树脂后，P 元素的电子结合能由 133.4 eV 位 量是 5.63%。
移到 134.3 eV，且强度降低，侧面证明环氧树脂的接
枝。XPS 的结果是玄武岩鳞片表面包覆物的信息，说
明杂化包覆后玄武岩鳞片表面存在 SiO 2 、HY-311、
E-44 等反应产物。

图 3 BF 和 BF/TEOS-BM/HY-311/E-44 的 TGA 曲线
Fig. 3 TGA curves of BF and BF/TEOS-BM/HY-311/E-44

2.4 玄武岩鳞片 SEM 表征
图 4a、b 分别为 BF 和 BF-BM 的 SEM 图，BF
表面光滑，而球磨后的 BF-BM 表面依然光滑但尺寸
变小。图 4c 为 BF/TEOS-BM 的 SEM 图，玄武岩鳞
片尺寸变小且表面长出直径约为 300 nm 的 SiO 2 微
球，微球的存在使玄武岩鳞片的表面变得粗糙，有
利于下一步 的有机改性 。图 4d 为 BF/TEOS-
BM/HY-311/E-44 的 SEM 图，经过环氧树脂 E-44、
偶联剂 HY-311 杂化包覆后，表面包覆更加充分。

a—Ti 2p 精细谱；b—Si 2p 精细谱；c—P 2p 精细谱 a— BF; b — BF-BM; c — BF/TEOS-BM; d— BF/TEOS-BM/HY-
图 2 杂化包覆前后的玄武岩鳞片表面的 XPS 谱图 311/E-44，下同
Fig. 2 XPS spectra of the surface of basalt flakes before 图 4 BF、BF-BM、BF/TEOS-BM、BF/TEOS-BM/HY-311/
and after modified E-44 的 SEM 图

2.3 杂化包覆玄武岩鳞片的热重分析 Fig. 4 SEM images of BF, BF-BM, BF/TEOS-BM and
BF/TEOS- BM/HY-311/E-44
BF 和 BF/TEOS-BM/HY-311/E-44 的 TGA 曲线
如图 3 所示。 2.5 玄武岩鳞片在环氧涂料中的分散稳定性
由图 3 可见，BF/TEOS-BM/HY-311/E-44 的失 将玄武岩鳞片添加至涂料 A 组分中，超声振荡
重过程主要集中在两个温度区间：第 1 个温度区间 30 min 后观察沉降现象并记录沉降时间。当玄武岩
为 25~125 ℃，是由其表面吸附的水及其结合水脱 鳞片添加量为 30%时，涂料黏度过高，不适合涂装。