Page 219 - 《精细化工》2021年第6期

第 6 期 强 伟，等: 杂化包覆玄武岩鳞片/环氧涂料制备与性能 ·1281·

1.4 杂化包覆玄武岩鳞片（BF/TEOS-BM/HY-311/ 称重法对涂层的吸水率进行测试，涂层的吸水率为：
E-44）的制备 吸水率/%=(m t –m 1 )/(m 1 –m 0 )×100 （1）
称取 5 g BF/TEOS-BM 于干燥清洁的 150 mL 圆 式中：m 0 为喷涂前盖玻片的质量，mg；m 1 为喷涂
底烧瓶中，加入 47.5 g 异丙醇、1.5 g 去离子水、1.0 g 涂层后的盖玻片质量，mg；m t 为试样浸泡在质量分
钛酸酯偶联剂 HY-311，室温搅拌 3 h，接着加入 数 3.5%的 NaCl 水溶液中，取出擦干表面的水分后
17.5 g 二甲苯、2.5 g 环氧树脂 E-44 混合均匀，加热 的质量，mg。
到 60 ℃反应 1 h，再加热到 130 ℃反应 2 h，冷却
至室温后，用丙酮对产物重复清洗 3 次（4000 r/min 2 结果与讨论
离心、30 min 超声），置于干燥箱中（80 ℃）干燥 2.1 玄武岩鳞片 FTIR 表征
至恒重，获得杂化包覆玄武岩鳞片 [13,16] 。
TEOS、BF/TEOS-BM/HY-311/E-44、BF/TEOS-
合成路线如下所示： BM 和 BF 的红外光谱图见图 1。

1.5 玄武岩鳞片/环氧涂层的制备
在涂料分散机中将不同改性工艺的玄武岩鳞片
（BF、BF-BM、BF/TEOS-BM、BF/TEOS-BM/HY-

311/E-44）与 E-44 型环氧树脂、二甲苯、正丁醇配
图 1 TEOS、BF/TEOS-BM/HY-311/E-44、BF/TEOS-BM
成涂料 A 组分，B 组分为固化剂 NC-558 型腰果壳
和 BF 的 FTIR 谱图
油酚醛胺。配方中，m(环氧树脂)∶m(固化剂)∶m(溶
Fig. 1 FTIR spectra of TEOS, BF/TEOS-BM/HY-311/E-44,
剂)=12∶5∶6，溶剂为二甲苯与正丁醇的混合液（两 BF/TEOS-BM and BF
者质量比为 7∶3），玄武岩鳞片添加量（以环氧树
–1
如图 1 所示，BF 中 3442 和 1631 cm 处对应羟
脂质量计）分别为 0、5%、15%、20%、30%。将涂
基 O—H 的伸缩和弯曲振动吸收峰。BF/TEOS-BM
料 A、B 组分按配方混合均匀后，制得环氧涂料，
–1
中 2922、2974 cm 处归属于甲基和亚甲基 C—H 的
用喷枪涂装在 Q235 钢片和盖玻片上，于 25 ℃固化
伸缩振动峰，表明改性后的玄武岩鳞片表面可能有
7 d 后，制得玄武岩鳞片/环氧涂层。
正硅酸乙酯或其水解产物的残余；Si—O 特征峰由
1.6 结构表征与性能测试
–1
–1
采用红外光谱仪对玄武岩鳞片的化学结构和官 1052 cm 蓝移到 1070 cm ，推测是玄武岩鳞片与
–1
–1
能团进行表征，KBr 压片，扫描范围 4000~ 400 cm ； SiO 2 发生接枝反应所致；596 cm 是 Fe—O 的特征
采用 SEM 观察玄武岩鳞片和涂层的表面微观形貌； 峰，改性后的玄武岩鳞片 Fe—O 的特征峰变弱，说
采用 XPS 测试玄武岩鳞片杂化包覆前后的表面成分 明 SiO 2 成功包覆在玄武岩鳞片表面，并有一定包覆
和化学价态；采用热重分析仪检测杂化包覆玄武岩 效果。BF/TEOS-BM/HY311/E-44 中，2870、2928、
鳞片上接枝有机物的质量比；采用附着力测试仪来 2960 cm –1 处分别是甲基和亚甲基的伸缩振动峰，
–1
测量玄武岩鳞片/环氧涂层与基体金属间的附着力； 1510 cm 处是环氧树脂上苯环上 C==C 的伸缩振动
采用沉降实验来评价玄武岩鳞片在环氧涂料中的分 峰。因为环氧树脂是通过 HY-311 钛酸酯偶联剂接枝
散稳定性。采用盐雾实验来评价涂层的耐盐雾性能； 的，红外谱图中出现环氧树脂的特征峰即说明
采用电化学交流阻抗谱法来研究涂层的失效过程。 HY-311 和 E-44 成功接枝在玄武岩鳞片的表面，形
实验采用三电极体系，工作电极为涂层/金属复合电 成杂化包覆层 [16] 。
2
极，有效工作面积为 9.6 cm ，辅助电极为 15 mm× 2.2 玄武岩鳞片 XPS 表征
15 mm 的铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，腐蚀 为了进一步证实杂化包覆对玄武岩鳞片表面结
介质为质量分数 3.5%的 NaCl 水溶液，测试输入信 构的影响，对其进行 XPS 测试，结果见图 2。
号是 20 mV 的正弦波电压，采集范围为 0.01~1× 图 2a 中 Ti 元素的电子结合能发生位移，BF 杂
5
10 Hz；采用吸水率来评价涂层的抗渗透性能，用 化改性后，Ti 元素的电子结合能由杂化前的 458.4