Page 31 - 《精细化工》2021年第6期
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第 6 期                   苏   莹，等:  室温下 ZnO 超疏水表面的制备及其油水分离性能                              ·1093·


            报道的制备超疏水材料的方法多种多样，AN 等                      [17]   （XRD），日本理学公司；VERTEX-80 型傅里叶变
            制备了由碳纳米管和疏水性微滤膜组成的 Janus 膜，                        换红外光谱仪（FTIR），德国 Bruker 公司。
            将其应用于水包油乳液的分离。WANG 等                  [18] 通过铜     1.2   材料制备
            纳米粒子的原位生长和疏水改性制备超疏水和超亲                                 将不锈钢网依次放入丙酮和乙醇中，超声
            油不锈钢网，在苛刻条件下用于分离油水混合物。                             30 min，除去表面油污，烘干备用。硬脂酸修饰的
            WANG 等    [19] 将具有分层结构的聚多巴胺涂覆在三                    ZnO 超疏水不锈钢网的制备过程示意图如图 1 所
            聚氰胺海绵表面，在室温下通过十二烷硫醇改性后，                            示。首先，分别将 2.24 g KOH 和 0.68 g ZnCl 2 溶解
            获得了超疏水、超亲油海绵可用于分离水包油乳状                             在 10 mL 水溶液中，配成浓度分别为 4 mol/L 和
            液。但现有的报道中多采用昂贵的低表面能物质、                             0.5 mol/L 的 KOH 水溶液和 ZnCl 2 水溶液；接着，
            特殊的设备和复杂的工艺。因此，开发一种油水分                             将 ZnCl 2 水溶液逐滴加入磁力搅拌的 KOH 溶液中，
            离效率高、制备工艺简单、价格低廉的超疏水材料                             得到透明混合溶液；将不锈钢网放置在配制好的混
            已迫在眉睫。                                             合溶液中。将装有混合溶液和不锈钢网的烧杯室温
                 ZnO 因具有含量丰富、无毒、优良的化学和热                        下放置 10 h。之后，取出不锈钢网，用去离子水洗
            稳定性而成为人们广泛关注的商业材料，常用于油                             涤，60  ℃真空干燥 1 h。为了获得超疏水表面，将
            漆、金属防护涂料、橡胶、防晒霜中，并在光催化、                            上述干燥后的不锈钢网在浓度为 0.1 mol/L 的硬脂
            太阳能电池、传感材料等方面具有潜在的应用价值。                            酸乙醇溶液中浸泡 1 h，取出后用无水乙醇洗涤，在
            目前，很多学者采用不同合成方法来制备各种尺寸                             60  ℃下干燥 1 h 得到硬脂酸修饰的 ZnO 超疏水不锈
            和形貌的微纳米结构 ZnO。与气相法相比，液相法                           钢网（简称 ZnO 超疏水不锈钢网）。将除污、干燥
            能够在较低温度下进行纳米结构 ZnO 的生长，成本                          后的不锈钢网直接浸泡在浓度为 0.1 mol/L  的硬脂
            相对较低，无污染，重复性好。通过液相法已成功                             酸乙醇溶液中 1 h，取出后无水乙醇洗涤、干燥，得
            制备出 ZnO 纳米线、纳米带、纳米棒、纳米花等结                          到硬脂酸修饰的不锈钢网。
            构 [20-22] 。
                 本文在室温下，无需有机化合物辅助，通过锌
            盐与氢氧化钾反应生成 ZnO 纳米片和纳米花结构，
            并沉积于放置在溶液中的不锈钢网上，形成一层具
            有微纳米结构的致密膜。经硬脂酸修饰后，在 ZnO
            微纳米结构与低表面能物质的协同作用下获得超疏
            水表面。通过扫描电子显微镜、X 射线衍射仪、红
            外光谱仪对超疏水网面的微观形貌和结构进行表
            征，同时对制备的超疏水不锈钢网表面润湿性、油
            水分离性能、耐磨性和稳定性进行表征。本文提出
            了一种简单、廉价、性能优异的超疏水表面构建方
            法，有望在油水分离领域发挥积极作用。

            1   实验部分                                                图 1  ZnO 超疏水不锈钢网的制备过程示意图
                                                               Fig. 1    Schematic diagram for the preparation process of
                                                                     ZnO superhydrophobic stainless steel mesh
            1.1   试剂与仪器
                 氯化锌（ZnCl 2 ）、氢氧化钾（KOH）、硬脂酸、                   1.3   表征与性能测试
            油红 O，国药集团化学试剂有限公司；乙醇、丙酮、                           1.3.1   表征
            亚甲基蓝，天津市天力化学试剂有限公司；正己烷、                                用 SEM 对制备的 ZnO 超疏水不锈钢网表面进
            盐酸、氢氧化钠、氯化钠，西安化学试剂厂；实验                             行微观形貌观察，加速电压 5 kV，并通过 EDS 确定
            用水为去离子水。所有试剂均为 AR，未经进一步处                           超疏水表面的元素组成。向 ZnO 超疏水不锈钢网表
            理直接使用。不锈钢网（300  目），市售。                             面滴加 5 μL 水滴，用光学接触角测量仪记录水接触
                 S-4800 型场发射扫描电子显微镜（SEM），日                     角，并拟合计算水滴的接触角（CA），在不同位置
            本日立公司；Apollo XLT 型能谱仪（EDS），美国                      测量 5 次，取平均值。通过 XRD 对 ZnO 超疏水不
            EDAX 公司；DAT1100 型视频光学接触角测量仪，                       锈 钢网沉 积层 晶体结 构进 行分析 ，扫 描范 围
            瑞典 FIBRO 公司；Ultima  Ⅳ型 X 射线衍射仪                     15°~80°，扫描速度 2 (°)/min。采用 FTIR 对纯硬脂
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