Page 64 - 《精细化工》2021年第6期
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·1126· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
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同时,使得网络结构中内外的渗透压差增加,吸水 处为酯中 C==O 的伸缩振动吸收峰,1410 cm 处为
(盐)倍率增加。AA 中和度超过 70%,过量的 Na + 羧基的特征吸收峰,说明在酸性条件下 KG 脱掉乙
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会屏蔽网络中的羧酸根 [24] ,阻碍羧酸根之间的排斥, 酰基团。1150、1049 cm 处吸收峰强度增加,归属
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导致吸水(盐)倍率降低。所以,选择 AA 中和度 于 C—O—C 的伸缩振动;1076 cm 处为磺酸基的
为 70%进行后续实验。 对称伸缩振动吸收峰;这都是 MKG 的特征吸收峰。
2.1.6 APT 含量对吸水(盐)倍率的影响 同时,在 KG-g-PAA 和 MKG-g-PAA/APT 谱图中,
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按照 1.2.1 节实验方法,在其他条件不变的情况 1062、1076 cm 处出现新的吸收峰,说明 KG 改性
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下,考察了 APT 含量(以 KG、AS、APS、MBA、 成功。1406、1407 cm –1 为—COO 的不对称伸缩振
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AA 和 NaOH 的总质量为基准)对树脂吸水(盐) 动吸收峰 [26] ,1575,1606 cm 处为羧基中 C==O 的
倍率的影响,见图 6。由图 6 可知,随着 APT 含量 伸缩振动吸收峰,说明 AA 参与了聚合反应。
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的增加,吸水(盐)倍率先增加后降低。APT 含量 529 cm 处为 APT 上 Si—O—Si 的特征吸收峰,说
小于 2%时,APT 表面的羟基参与反应,阻碍了链 明 APT 参与了反应。
与链间的缠绕,削弱了氢键,降低了物理交联,改
善了三维网络;当 APT 含量大于 2%时,更多的交
联点产生,从而使交联密度增加。同时,过量的 APT
被填充到网络中,阻碍水分进入网络,最终降低了
吸水(盐)倍率。当 APT 含量为 2%时,吸水(盐)
倍率最佳。树脂在去离子水、自来水和质量分数
0.9% NaCl 中吸水(盐)倍率分别为 1110、210 和
108 g/g。所以,复合高吸水树脂的最佳合成条件为:
KG、MBA、APS 含量分别为 AA 质量的 10%、0.07%、
0.6%,APT 含量为 KG、AS、APS、MBA、AA 和
NaOH 的总质量的 2%,AA 中和度为 70%、m(AS)∶ 图 7 KG(a)、MKG(b)、KG-g-PAA(c)和 MKG-g-PAA/
m(KG) = 1∶62.5。后续使用最佳条件下合成的高吸 APT(d)的 FTIR 谱图
水树脂进行性能测试。 Fig. 7 FTIR spectra of KG (a), MKG (b), KG-g-PAA (c)
and MKG-g-PAA/APT (d)
2.2.2 热重分析
对 MKG-g-PAA 和 MKG-g-PAA/APT 进行了 TG
分析,见图 8。
图 6 APT 含量对吸水(盐)倍率的影响
Fig. 6 Effect of APT content on the water (salt) absorption
capacity
2.2 表征
2.2.1 FTIR 分析 图 8 MKG-g-PAA 和 MKG-g-PAA/APT 的 TG 曲线
图 7 为 KG、MKG、KG-g-PAA 和 MKG-g-PAA/ Fig. 8 TG/DTA curves of MKG-g-PAA and MKG-g-PAA/
APT
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APT 的 FTIR 谱图。对于 KG,1633 cm 处为 C==O
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的伸缩振动吸收峰;1384 cm 处为 C—OH 的平面 由图 8 可以看出,MKG-g-PAA 的热分解分为 4
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振动吸收峰,在 MKG 基本消失;1151 cm 处归属 个阶段。第 1 阶段(25~223 ℃)的质量损失为 12.75%,
于多糖的吡喃糖环 [25] 。将 MKG、KG 和 KG-g-PAA 是由于结构中游离水的消除;第 2 阶段(223~411 ℃)
的 FTIR 对比,在 MKG 的 FTIR 谱图中,1724 cm –1 的质量损失率为 19.75%,归因于小分子和侧链的分