Page 170 - 《精细化工》2021年第7期

·1452· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

到铝污泥粉末（记为 AS），密封在样品袋中，保存 1.2.3 数据处理
至干燥器，待用；（2）水溶胶溶液的制备。通过加 AS-GEL 对 Cr(Ⅵ)的吸附率和吸附量计算公式
热磁性搅拌装置配制 100 mL 质量分数为 2%的聚乙 如下：
烯醇水溶液，待冷却至室温，向溶液先后加入 3 g   
R /%  0 e  100 （1）
铝污泥粉末和 1 g 海藻酸钠，再磁性搅拌至混合均  0
匀；（3）凝胶球的制备。待混合物呈胶黏状，将混 Q   0   e  V （2）
合物逐滴注射挤压至质量分数为 5%的 FeCl 3 水溶 e M
液，搅拌下固化反应 60 min。取出凝胶球后用去离 式中：R 为吸附剂对 Cr(Ⅵ)的吸附率，%；Q e 为吸
子水和无水乙醇洗涤数次后，置于–20 ℃真空冷冻 附剂对 Cr(Ⅵ)的平衡吸附量，mg/g；ρ 0 为 Cr(Ⅵ)初
干燥机中干燥 12 h，得到铝污泥基复合凝胶球（记 始质量浓度，mg/L；ρ e 为 Cr(Ⅵ)吸附平衡时的剩余
为 AS-GEL），粒径 2.9~3.1 mm（取 50 个凝胶球，游 质量浓度（根据吸光度标准曲线计算），mg/L；V 为
标卡尺测量）。制备流程和 AS-GEL 成品照片见图 1。 Cr(Ⅵ)溶液体积，L；M 为吸附剂质量，mg。
采用准一级动力学模型和准二级动力学模型拟
合动力学实验数据，描述 AS-GEL 对目标离子的吸
附过程，通过相关系数确定最佳吸附方程。动力学
[2]
方程如下 ：
Q  Q (1 e  1 kt ) （3）
t e
Q  Q k t /(1 Q k t 2 ) （4）
2
t e2 e 2
式中：k 1 为准一级动力学方程的吸附速率常数，
–1
min ；k 2 为准二级动力学方程的吸附速率常数，
g/(mg·min)；Q t 为 t 时刻的吸附量，mg/g。
采用 Langmuir 和 Freundlich 等温吸附模型拟合
[4]
实验数据，并加以分析。其计算公式如下 ：
Q  Q b /(1 b ) （5）
e max e e
1
R  （6）
L

1 b 0
Q  K  1/n （7）
e f e
式中：Q max 为 AS-GEL 在 Langmuir 等温吸附模型中
的饱和吸附容量，mg/g；b 为 Langmuir 等温吸附模
型的常数；R L 为 Langmuir 等温吸附模型常数，表示

吸附量与吸附能的关系，L/mg；K f 为 Freundlich 等
温模型中吸附容量常数，mg 1+n /(L ·g)；n 为 Freundlich
n
图 1 铝污泥复合凝胶球制备路线（a）和 AS-GEL 成品
等温模型中的吸附强度常数。
照片（b）
Fig. 1 Preparation of aluminum sludge composite gel spheres 1.2.4 材料表征
(a) and the image of AS-GEL (b) 使用场外扫描电子显微镜观察 AS 和 AS-GEL 的
微观形貌，将试样粘在导电胶上，喷金抽真空测试，
1.2.2 吸附实验 电压 5 kV；采用红外光谱仪测定 AS 和 AS-GEL 的红
称取 0.06 g AS-GEL 加入到一系列装有 50 mL 外光谱，试样经过溴化钾压片处理，分辨率 4 cm ，
–1
不同初始质量浓度 Cr(Ⅵ)溶液的锥形瓶中，用浓度 波数范围 4000~400 cm ；采用 X 射线光电子能谱仪
–1
均为 0.1 mol/L 的 HCl 和 NaOH 调节溶液 pH（2~8）； 分析 AS-GEL 元素组成及价态，测试区域 500 μm，
然后，将锥形瓶置于 180 r/min 的恒温振荡箱进行吸 压力低于 1×10 Pa。
–7
附实验。吸附 120 min 后，取出固液分离，采用二 1.2.5 解吸实验
苯碳酰二肼-分光光度法（GB/T 7467—1987）测定 依照上述吸附实验最佳条件下，称取 0.06 g 吸
溶液中 Cr(Ⅵ)的质量浓度，每组实验重复两次取平 附后的 AS-GEL 投加到 50 mL 浓度为 0.5 mol/L 的
3+
均值。Fe 质量浓度大于 1 mg/L 后，溶液呈黄色， HCl 中，常温下恒温振荡 1 h 进行脱附，常温干燥
3+
通过加标回收法得出 Fe 质量浓度小于 1 mg/L，无 后进行下次吸附实验（同等条件），AS-GEL 循环利
检测干扰。 用 4 次考察其重复利用性。