Page 174 - 《精细化工》2021年第7期

·1456· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

活性位点未被解吸出来等因素造成的。总体来说， 578.36 eV 处的 Cr(Ⅵ)和 577.28 eV 处的 Cr(Ⅲ)，说
吸附量降低较少，可见 AS-GEL 具有良好的循环利 明在吸附过程存在还原反应，部分 Cr(Ⅵ )在吸附剂表
用性。 面还原成 Cr(Ⅲ)后被吸附于 AS-GEL [32] 。结合 N 1s
图谱（图 11c），位于主峰位置上 399.5、400.1 eV 附
+
近分别代表氨基（—NH 2 ）和质子化氨基（—NH 3 ），
这是因为在 pH<8 时，氨基会被质子化而带正电，
2–
–
从而可以静电吸引阴离子（HCrO 4 、CrO 4 ），达到
吸附效果。对比吸附前后的 N 1s 图谱，质子化氨基
的峰面积由吸附前的 42.80%降到吸附后的 35.00%，
而氨基的峰面积由吸附前 57.20%上升到吸附后的
65.00%，可能一部分的质子化氨基参与了 Cr(Ⅵ)的
还原反应 [33] 。由 Fe 2p 图谱（图 11d）可知，吸附前

后铁离子价态均为三价，未出现其他价态的铁离子，
图 9 AS-GEL 吸附 Cr(Ⅵ)的吸附-解吸实验
Fig. 9 Adsorption-desorption cycles of Cr(Ⅵ) adsorption 说明 Cr(Ⅵ)的还原反应与 Fe 元素无关，吸附后的
by AS-GEL Fe 存在形式可能为 Fe(OH) 3 胶体或 Fe 2 O 3 ，进而对
Cr(Ⅵ)进行吸附 [34-35] 。由图 11e 看出，吸附 Cr(Ⅵ)后
2.8 吸附机理分析 Al—O（74.9 eV）的峰强度比吸附前明显降低，说明
2.8.1 FTIR 分析 Al—O 参与了 AS-GEL 对 Cr(Ⅵ)的吸附过程 [36] 。
图 10 为 AS-GEL 吸附前后的 FTIR 谱图。

图 10 AS-GEL 吸附 Cr(Ⅵ)前后的 FTIR 谱图
Fig. 10 FTIR spectra of AS-GEL before and after adsorption
of Cr(Ⅵ)

由图 10 可知，在 AS-GEL 吸附 Cr(Ⅵ)后，部分
官能团发生了变化，N—H、O—H 伸缩振动的重叠
–1
–1
峰（3385 cm ）向低波数偏移至 3379 cm ，C==O
–1
–1
的伸缩振动峰（1632 cm ）向高波数偏移至 1639 cm ，
说明吸附与氨基、羟基及羧基有关 [31] 。同时，799 cm –1
–1
处的峰偏移至 797 cm （Si—O 四面体结构振动），
可能是吸附过程中部分还原后的 Cr(Ⅲ)进入复杂的
硅氧四面体结构中。
2.8.2 X 射线光电子能谱（XPS）分析
为进一步了解吸附机理，对吸附前后的 AS-
GEL 进行 XPS 表征，结果见图 11。
由图 11 可知，吸附前的全谱图未出现 Cr 峰，
在吸附后的谱图中出现 Cr 峰，表示 Cr(Ⅵ)成功吸附
到 AS-GEL 上。Cr 2p 图谱中（图 11b），主要存在