Page 206 - 《精细化工》2021年第8期

·1700· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

改善了传统乳化剂在耐水性、光泽度、展色性、颜 （AIBN）、异丙醇、过硫酸钾、丙酮、氯仿、氢氧
料分散性等方面的性能 [7-9] 。可逆加成-断裂链转移 化钠，分析纯，南京化学试剂有限公司；二硫化碳，
（RAFT）活性聚合具有进行聚合反应的条件温和、 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；2-丙烯酰胺
可参与聚合反应的单体范围较广等优点 [10-14] 。马智 基-2-甲基丙磺酸，工业级，南京古田化工有限公司；
俊等 [15] 采用丙烯酸类单体制备高分子乳化剂，获得 进口对比样（自制乳液的对比），工业级，韩国
粒径小、稳定性及光泽度高的丙烯酸酯乳液。张泽 Hanwha Group 公司。
琪 [16] 以丙烯酸酯大分子乳化剂代替传统小分子乳化 GPC 600 凝胶色谱仪，美国 Wyatt 公司；
剂制备的油墨乳液具备干燥速度快、印刷适应好、 Zetasizer Nano ZS 型激光粒度分析仪，英国 Malvern
附着力强等性能。 公司；VERTEX 80V 傅里叶变换红外光谱仪，德国
本文通过 RAFT 聚合制备高分子乳化剂，利用 Bruker Optics 公司；DSC204F1 型差示扫描量热仪，
3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠和 2-丙烯酰胺基-2- 德国 Netzsch 公司；JEM-1400 透射电子显微镜，日本
甲基丙磺酸以改善水性油墨乳液的颜料分散性和展 电子株式会社；BYK CC-6801 色差仪，德国毕克公司。
色性，使得乳液与颜料能实现质量比 1∶1（指乳液 1.2 方法
可以分散于与其相同质量的颜料）的高分散性效果。 1.2.1 RAFT 试剂的制备
然后在乳化剂大分子链上引入后续功能单体，改善 制备方法同文献[17]。
其机械性能，以期制备出粒径状态佳、展色性和颜 1.2.2 高分子乳化剂的制备
料分散性优异的水性丙烯酸酯油墨乳液。
RAFT 聚合：以异丙醇（39 g）作溶剂，在 250 mL
四口烧瓶中加入丙烯酸丁酯（6 g，0.0469 mol）、甲
1 实验部分
基丙烯酸甲酯（13.5 g，0.1350 mol）、丙烯酸羟乙酯
1.1 试剂与仪器 （9.75 g，0.0841 mol）、丙烯酸（4.875 g，0.0677 mol）、
丙烯酸（AA）、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）（3.25 g，
酸甲酯（MMA）、N,N-二甲基乙醇胺，分析纯，上 0.0157 mol ）、 3- 烯丙氧 基 -2- 羟基 -1- 丙磺酸钠
海凌峰化学试剂有限公司；丙烯酸羟乙酯（HEA）、 （COPS-1）（1.625 g，0.0075 mol）、RAFT 试剂
甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、2-羟基-3- （0.36 g）和引发剂偶氮二异丁腈（0.12 g）。氮气排
烯丙氧基-丙磺酸钠、RAFT 试剂〔S,S′-二(α，α′-二甲 空 20 min 后，升温至 75 ℃，反应 10 h。反应结束后
基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯〕、分散剂（聚磺酸盐）、 降温至 50 ℃，滴加 N,N-二甲基乙醇胺（4.875 g）中
消泡剂（有机硅聚醚）、颜料（氧化铁），工业级， 和。减压蒸馏除去溶剂，后加水（约 81 mL）溶解聚
安徽嘉智信诺化工股份有限公司；偶氮二异丁腈 合物得高分子乳化剂（固含量 35%）。

无规聚合：称取丙烯酸丁酯（6 g，0.0469 mol）、 混合单体，引发剂偶氮二异丁腈（0.08 g）及溶剂异
甲基丙烯酸甲酯（13.5 g，0.1350 mol）、丙烯酸羟乙 丙醇（12 g），分别置于恒压漏斗中。在 250 mL 四
酯（9.75 g，0.0841 mol）、丙烯酸（4.875 g，0.0677 mol）、 口烧瓶中加入混合单体的 5%、溶剂异丙醇（27 g）
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（3.25 g，0.0157 mol）、 及引发剂（0.04 g），搅拌升温至 75 ℃平行滴加剩
2-羟基-3-烯丙氧基-丙磺酸钠（1.625 g，0.0075 mol） 余单体和引发剂 3 h，反应结束后降温至 50 ℃，用