Page 213 - 《精细化工》2021年第8期

第 8 期 汤文文，等: 复合硅酸盐水泥对含氟污泥的固化处理 ·1707·

水泥为中国海螺牌 P.C32.5 复合硅酸盐水泥，参 4。由表 4 可知，水泥组分的定量测定中 CaO、SiO 2 、
照国家标准 GB/T17671—2020《水泥胶砂强度检验 Al 2O 3、Fe 2O 3 质量分数分别为 64.77%、19.30%、3.72%、
方法》和 GB/T12960—2019《水泥组分的定量测定》 3.69%，钙硅质量比为 3.4，满足国家标准 GB175—
测定了水泥的物理性质和化学组分，结果见表 3 和 2007《通用硅酸盐水泥》钙硅质量比>2 的要求。

表 3 水泥的物理性质
Table 3 Physical properties of cement
时间/min
2
比表面积/（m /g） 抗压强度/MPa 抗折强度/MPa
初凝时间 终凝时间
实际值 标准值 实际值 标准值 实际值 标准值 实际值 标准值 实际值 标准值
17.3（3 d） ≥10（3 d） 4.1（3 d） ≥2.5（3 d）
160 ≥45 310 ≤600 323 ＞300
36.1（28 d）≥32.5（28 d） 6.7（28 d） ≥5.5（28 d）

表 4 水泥的化学成分
Table 4 Chemical composition of cement
项目 灼烧减量 Al 2O 3 SiO 2 CaO Fe 2O 3 MgO TiO 2 SO 3
质量分数/% 4.41 3.72 19.30 64.77 3.69 1.27 0.44 2.46

CDT1305-2 微机控制电子试验机，美国 MTS 标准养护箱养护 24 h，脱模养护 3、7、14 和 28 d
公司；Quanta 200 环境扫描电子显微镜，美国 FEI 后取出备用。
公司；UltimaⅣ组合型多功能水平 X 射线衍射仪， 1.3 测试方法
日本理学公司；Auto Pore Ⅳ 9510 高性能全自动压 抗压强度检测：按照国家标准 GBT17671—2020
汞仪，美国 Micromeritics 公司；TAS-990 火焰原子 《水泥胶砂强度检验方法》检测试块的抗压强度；
吸收分光光度计，北京普析通用仪器有限公司。 SEM、MIP、XRD 检测：将试块破碎成小块后用无
1.2 试块制备 水乙醇浸泡以停止水化反应，取干燥后长度为 3~
1.2.1 预实验 10 mm 的块状切片进行 SEM 分析，取约 1 g 的小块
为了实验设计合理性和科学性，进行了含氟污 进行 MIP 分析，取研磨干燥后 1~2 g 的试块粉末进行
泥掺量 30%（质量分数，下同）的预实验。结果发 XRD 分析。
现，由于污泥掺量过大，试块强度太低，试块脱模 浸出毒性检测：按照国家标准 HJ557—2010《固
时发生断裂，由此确定含氟污泥掺量宜<30%，最终 体废物浸出毒性浸出方法-水平振荡法》、HJ/T299—
选择污泥最大掺量为 25%。 2007《固体废物浸出毒性浸出方法-硫酸硝酸法》考
1.2.2 试块制备 察试块在地下水和酸雨作用下氟离子的释放情况，
参照国家标准 GB/T17671—2020《水泥胶砂强 以此来评价试块的环境安全性。取 20 g 破碎干燥后
度检验方法》按表 5 制取水泥标准试块。 的试块，按固液比为 1∶20（g∶mL）加入浸取剂水
和硫酸硝酸混合液（质量比为 2∶1 的浓硫酸和浓硝
表 5 固化实验物料掺量 酸混合液加入到试剂水中，浓硫酸和浓硝酸质量分
Table 5 Content of curing test materials
数均为 98%，调节 pH 为 3.2±0.05），翻转振荡过滤
质量分数/%
试块编号 后得到上清液用以氟离子浸出量的检测，以固化率
水泥 污泥
来评价氟离子的固定效率，固化率计算公式如下：
F0 100 0
F5 95 5 S /%  F  F n  100
0
F10 90 10 F 0
F15 85 15 式中：S 为固化率，%；F 0 为纯污泥氟离子浸出量，
F20 80 20 mg/L；F n 为试块的氟离子浸出量，mg/L。
F25 75 25
2 结果与讨论
原料加入去离子水控制水灰质量比为 0.5（水灰
比=水的质量/水泥与含氟污泥的总质量），先搅拌 2.1 抗压强度测试
3~5 min，再装入 40 mm×40 mm×160 mm 水泥试模振 图 3 是不同含氟污泥掺量试块的抗压强度。如
动台振动 60 s，后放入湿度 95%、温度（20±2）℃的 图 3 所示，掺加污泥会削弱试块的整体强度，含氟