Page 100 - 《精细化工》2022年第1期

·90· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

图 4 R3~R6 的流变特性分析 图 5 R5 的稳定性分析
Fig. 4 Analysis of viscosity characteristics of R3~R6 Fig. 5 Stability analysis of R5

由图 4 可知，在恒定温度（25 ℃）下，随着剪 2.1.2 剪切速率及分散时间的优化
切速率增加，PCD 黏度降低并维持稳定；在恒定剪 为分析制备过程中剪切速率（Γ）和分散时间（t）
–1
切速率（100 ks ）下，黏度在相变温度区间出现较 对粒径分布和热流性能的影响，按照当前最优配方
高值。R6 在剪切速率为（1~200）ks –1 的测试范围 在不同剪切速率和分散时间作用下制备了 9 种 PCD
–1
内表现出较低的黏度，并且随着温度升高，R6 表现 （R7~R15）。表 2 是 3 种剪切速率（20、50 和 100 ks ）
出更好的流变特性。而在恒定剪切速率下，R5 表现 及 3 个分散时间（1、5 和 10 min）的组合。
出最佳的流变性能。
图 5 是 R5 的稳定性分析结果。在 25 ℃下进行 表 2 不同制备工艺参数下制得 PCD
Table 2 Nine kinds of PCD prepared under different process
离心稳定性实验。R5 和 R6 的平均重力加速度分别 parameters
2
为 2160 和 2155 m/s 。由图 5 可知，测试在大约
R7 R8 R9 R10 R11 R12 R13 R14 R15
6.993 h 后结束，R5 和 R6 的最终不稳定性指数分别
Γ/ 20 50 100 20 50 100 20 50 100
–1
为 0.445 和 0.507。此外，R5 的静态稳定时间为 497 h， (ks )
约为 21 d，R6 的静态稳定时间为 27 d。 t/min 1 1 1 5 5 5 10 10 10
综上所述，R5 是性能最优异的 PCD 配方。但
是 R6 在黏度和稳定性方面也表现出良好的性能， 图 6 是不同剪切速率和不同分散时间对 R7~
给 R5 优化提供了参考，即将 SAS100 的质量分数从 R15 粒径的影响。由图 6 可知，R9 的粒径分布分散
80%减少到 75%，以及将乳化剂 BS2 的质量分数从 成 3 个部分，这意味着其中含有多种不同直径的粒
20%增加到 25%。因此，最优乳化剂体系配比为 子。其次，R8、R11、R12 和 R14、R15 的粒径分布
较为分散，在不同直径的两个部分分散开来。
m(SAS100)∶m(BS2)=3∶1。