Page 98 - 《精细化工》2022年第1期

·88· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

PCD 的黏度。
1.3.4 稳定性测试
在 25 ℃下对 PCD 使用离心机进行稳定性实
验。将所得数据与重力加速度相乘即可得到静态稳
定时间，并以此来评价 PCD 的稳定性。
1.3.5 电导率测试
使用电导率测试仪测试 PCD 的电导率，并与高
压直流换热阀冷却介质的规定值（0.3 μS/cm）作比
较来评价 PCD 的绝缘特性。
1.3.6 对流换热实验
直管对流换热测试平台由三根不锈钢管（长度
为 5.32 m，直径为 14 mm）、加热缠绕电缆（确保每
一根管获得均匀的热流边界条件）、绝热石棉、稳压

图 1 集成装置工作原理示意图和电极装置 电源以及温度流量测量仪器等组成。采用直管对流
Fig. 1 Schematic diagrams of test equipment and electrode 换热测试平台对冷却介质（PCD 和去离子水）在入
device 口温度约为 44 ℃下开展两种工况实验。实验工况

1.2 PCD 的制备 1：冷却介质质量流量为 8.3 kg/min，雷诺数为 4357，
换流阀冷却用 PCD 采用高能量法制备而成。具 加热功率 3.2 kW。实验工况 2：冷却介质质量流量
体流程如下：首先，称取 40 g 高级脂肪酸酯 CT47 为 6.3 kg/min，雷诺数为 3200，加热功率 2.5 kW。
和 40 g 高级脂肪酸酯 CT53 作为混合相变材料，将 1.3.7 带电稳定性测试
这 80 g 混合相变材料放入油相罐用蒸汽加热并搅 ±800 kV 换流阀冷却回路在交直流电压下要求
拌，温度设定为 75 ℃，确保其充分液化且混合均 爬电比距≥20 mm/kV，即 20 mm 长的换流阀冷却管
匀。然后，称取 6.4 g 油醇聚氧乙烯醚 SAS100 和 1.6 g 路内冷却介质承受的电压不会超过 1 kV，为简化实
[1]
硬脂醇聚醚 BS2 作为混合乳化剂，将这 8 g 混合乳 验，本研究采用晶闸管级设备 开展带电实验。交
化剂放入烘箱中预热至 75 ℃。再将真空乳化罐温 直流电压测试台包括电极装置和交直流电压装置，
度设定为 75 ℃，将 400 g 去离子水泵入真空乳化罐， 通过交直流电压装置给电极提供规定参数的交直流
在搅拌状态下将上述混合乳化剂和 12 g 成核剂聚乙 电压，并采用螺旋测微器进行电极间距离调整，可
烯醇缓慢加入去离子水中，使其在水相中溶解并分 以获得不同电压条件、不同电极间距下 PCD 的耐压
性能。调整两个电极间距为 40 mm，分别在直流电
散均匀直至无块状物。将油相罐中已经液化的混合
压 2 kV 和交流电压 2 kV 下测试 PCD 的耐压性能。
相变材料泵入真空乳化罐，然后在真空状态下，同
1.3.8 冷却系统兼容性测试
时开启搅拌器及剪切乳化机，在 5000 r/min 条件下，
–1
剪切速率为 50 ks 剪切分散处理 5 min。待分散处 将约 30 mL 树脂 AMBERJET UP6150（粒径约
为 0.6 mm 的苯乙烯-二乙烯基苯树脂）放入一个密
理结束后，继续低速搅拌并开启水冷系统，将冷却
闭的玻璃容器中，然后将 500 g PCD 也放入玻璃容
水引入真空乳化罐外侧夹套进行搅拌冷却。当体系
器，将混合物每天搅拌 4 次，每次搅拌 2 h，持续搅
温度冷却至 30 ℃以下后，将制得的 PCD 泵入准备
拌两周；在换流阀冷却系统样机中开启去离子回
好的成品桶，灌装并密闭储存。
路，并采用电加热装置模拟热源对 PCD 加热，用空
1.3 测试与表征
冷器实现冷却。按照去离子水测试中所用的程序，
1.3.1 粒径分布测试
对 PCD 进行反复测试来评价 PCD 与冷却系统的兼
将 PCD 用去离子水稀释至固体质量分数为 1%，
容性。
采用激光粒度分析仪测定 PCD 的粒径分布。
1.3.2 差式扫描量热（DSC）分析
2 结果与讨论
在 N 2 保护下，取 3~5 mg 样品置于 0~60 ℃范
围内，分别以 1 和 5 K/min 的升温速率采用差示扫 2.1 PCD 的配方优化
描量热仪进行测试。 2.1.1 乳化剂种类及比例的优化
1.3.3 流变性测试 采用 BS2、SAS100 和 BS721 3 种产品作为候选
采用流变仪分别在恒定温度（25 ℃）不同剪切 乳化剂，测试不同乳化剂种类及其质量比对 PCD 性
–1
速率下和恒定剪切速率（100 ks ）不同温度下测定 能的影响。表 1 是不同乳化剂的配方。