Page 139 - 《精细化工》2022年第10期

第 10 期 张秀娟，等: 超声波辅助酶法提取蓝莓果渣花色苷的工艺优化及降解动力学 ·2073·

超声功率、时间、温度对花色苷提取得率的影 采用 Design-Expert 12.0 软件对表 2 所得的实验
响见图 1d、e、f。由图 1d~f 可知，花色苷得率分别 数据进行多元回归拟合，得到花色苷得率（Y）与酶
在超声功率 300 W、超声时间 50 min、超声温度 50 ℃ 解时间（X 1 ）、乙醇体积分数（X 2 ）、液料比（X 3 ）
时达到最大值。其原理为超声波产生的能量会引起 的二次多项回归模型方程为：
空化效应和热量的聚集，使有效成分在萃取溶剂中 Y=8.064–0.5194X 1 +0.3136X 2 +0.5620X 3 +
传质速率提高，而过高的温度会破坏花色苷结构的 0.2520X 1 X 2 –1.09X 1 X 3 –0.4047X 2 X 3 + （12）
稳定性。乙醇体积分数对花色苷得率的影响见图 1g。 0.9070X 1 +0.0655X 2 +0.6367X 3
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由图 1g 可知，乙醇体积分数为 50%时花色苷得率较 Box-Behnken 设计实验结果的方差分析如表 3
乙醇体积分数为 40%时提高了 11.78%，较乙醇体积 所示，其 F 值和 p 值可用于检验回归方程各因素的
分数为 80%时提高 17.35%。根据相似相溶原理，溶 显著性。模型的 F 值为 86.12，p<0.0001，差异极显
剂对花色苷的溶解能力呈现随乙醇体积分数增加而 著，具有统计学意义；失拟项 p=0.1276>0.05，差异
增大的规律，继续提高乙醇体积分数，会使其他与 不显著，说明模型拟合状况良好。回归模型下，一
溶剂极性差别较小的物质溶出，导致花色苷得率降 次项（X 1、X 2、X 3 ）、二次项（X 1、X 3 ）、交互项（X 1 X 3、
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低 [21] 。液料比对花色苷得率的影响见图 1h。由图 1h X 2 X 3 ）对花色苷的提取得率有极显著影响（p<0.01）；
可知，液料比 50∶1（mL∶g）条件下的花色苷得率 交互作用项（X 1 X 2 ）对花色苷提取得率有显著影响
达到最大值，且较液料比 20∶1（mL∶g）时提高 （p<0.05），说明 3 个因素与花色苷的提取得率不是
25.15%。这是因为随着液料比的增大，花色苷在溶 简单的一次函数关系。通过比较 3 个因素的 F 值可
剂中不断累积，溶液逐渐达到饱和 [22] ，再增大液料 知 [24] ，各因 素对花色苷 提取得率的 影响排序为
比反而使花色苷含量降低，且造成了资源的浪费。 X 3 >X 1 >X 2 ，即液料比>酶解时间>乙醇体积分数。
这一结果与 CHEN 等 [23] 在超声波辅助提取茜草果实
总花色苷中得到的趋势一致。 表 3 二次多项式模型方差分析与显著性检验
Table 3 ANOVA for the fitted quadratic polynomial mode
2.2 Box-Behnken 实验设计与分析
and significance validation
采用响应面优化设计三因素三水平的
方差来源 平方和 自由度 均方差 F 值 p 值 显著性
Box-Behnken 设计评估变量组合，通过二次多项式
模型 16.64 9 1.85 86.12 <0.0001 **
方程揭示蓝莓花色苷提取得率与提取变量之间的关
X 1 2.16 1 2.16 100.52 <0.0001 **
系，筛选出的因素水平编码见表 2。 X 2 0.7869 1 0.7869 36.65 0.0005 **
X 3 2.53 1 2.53 117.69 <0.0001 **
表 2 Box-Behnken 实验设计与结果 X 1X 2 0.2540 1 0.2540 11.83 0.0108 *
Table 2 Design of experiment of Box-Behnken and results
X 1X 3 4.72 1 4.72 219.84 <0.0001 **
提取条件 实验结果
No. X 2X 3 0.6553 1 0.6553 30.52 0.0009 **
X 1/min X 2/% X 3/（mL∶g） 花色苷得率/（mg/g） X 1 3.46 1 3.46 161.34 <0.0001 **
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1 60 50 50∶1 8.057±0.296 X 2 0.0181 1 0.0181 0.8414 0.3895
2
2 60 40 40∶1 7.615±0.122 X 3 1.71 1 1.71 79.52 <0.0001 **
2
3 80 40 50∶1 7.950±0.112 残差 0.1503 7 0.0215
4 60 50 50∶1 8.049±0.090 失拟项 0.1090 3 0.0363 3.52 0.1276
5 60 50 50∶1 7.907±0.096 纯误差 0.0413 4 0.0103
6 40 50 40∶1 8.376±0.085 总回归 16.79 16
7 60 60 60∶1 9.108±0.383 CV/% 1.66
8 80 50 60∶1 8.667±0.059 R 0.9910
2
9 40 60 50∶1 9.619±0.090 R adj 0.9795
2
10 60 60 40∶1 9.024±0.233
注：*显著性差异，p<0.05；**极显著性差异，p<0.01。
11 60 50 50∶1 8.141±0.127
2
12 80 60 50∶1 9.109±0.245 二次回归方程决定系数 R =0.9910，该值越接
2
13 40 40 50∶1 9.468±0.096 近于 1，模型的拟合优度越高，且 R adj =0.9795，表
14 60 40 60∶1 9.318±0.114 明预测值与实际值之间存在很好的相关性 [25] ；花色
15 60 50 50∶1 8.166±0.166 苷得率（Y）回归方程的变异系数（CV）=1.66%<10%，
16 80 50 40∶1 9.485±0.149 充分说明该模型用于分析响应面的变化是精确可靠
17 40 50 60∶1 11.903±0.114 的。此外，其回归方程的信噪比为 38.1704>4，说明