Page 187 - 《精细化工》2022年第12期
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第 12 期 郭金燕,等: Cu 2 O/rGO 修饰阴极对 MFC 产电脱氮性能及菌群结构的影响 ·2553·
图 1e 可知,在 2θ=31.61°、38.65°、48.66°、61.31°、
74.87°出现了 Cu 2 O 的(110)、(111)、(200)、(220)、
(311)晶面衍射峰(JCPDS No. 05-0667) [21] ,特别是
为氧还原反应提供活性位点的(111)晶面特征峰表现
出较高的强度 [22] 。此外,在 2θ=7.55°和 35.49°分别
出现石墨碳的(100)晶面衍射峰 [23] 和 rGO 的(002)晶
面衍射峰 [24] ,但(100)晶面衍射峰强度明显小于(002)
晶面衍射峰,表明 Cu 2 O/rGO 复合材料中的 C 主要
以 rGO 的(002)晶面存在 [25] ,进一步说明 Cu(AC) 2 与
GO 被 DEG 还原生成 Cu 2 O/rGO 复合材料。
通过 XPS 分析了 Cu 2 O/rGO 复合材料表面元素
组成和 Cu 元素化合价状态,结果如图 2 所示。由
图 2a 可知,Cu 2 O/rGO 复合材料含有 Cu、O 和 C 元
素特征峰,此结果与 EDS 结果一致。在 Cu 2p XPS
谱图(图 2b)中,在 933.0、953.1 eV 处分别出现
+
+
Cu 2p 3/2 (Cu )和 Cu 2p 1/2 (Cu )的特征峰,同时,
在 941.0、943.7 eV 处出现 2 个特征峰,说明 Cu 2 O/
rGO 复合材料中有 Cu 2 O 存在,这与 Cu 2 O 相关报道
一致 [26-27] 。在 O 1s XPS 谱图(图 2c)中,531.6 和
534.0 eV 处分别对应 Cu—O 和 C—OH 的特征峰,
分别归属于 Cu 2 O 的 Cu—O 键和 rGO 的 C—OH 键。
另外,在 529.8 eV 处还存在表面吸附氧(O ads )的
特征峰,O ads 的存在有助于提高材料的催化性能 [28] 。
在 C 1s XPS 谱图(图 2d)中,284.4、285.9 和 288.1
eV 处分别出现来自 rGO 的 C==C—C(无氧碳)、C
—O—H(羟基碳)和 C==O(酮羰基)特征峰,此
结果与 FTIR 测试结果一致。综上所述,制备的材
料为 Cu 2 O/rGO 复合材料。
图 1 Cu 2 O/rGO 复合材料的 SEM 图(a、b)、FTIR 谱图
(c)、EDS 谱图(d)和 XRD 谱图(e)
Fig. 1 SEM images (a, b), FTIR spectrum (c), EDS spectrum
(d) and XRD pattern (e) of Cu 2 O/rGO composites
采用 EDS 来确定 Cu 2 O/rGO 复合材料表面特定
元素组成,结果如图 1d 所示。由图 1d 可知,
Cu 2 O/rGO 复合材料 Cu 元素的质量分数和摩尔分数
分别为 30.27%和 8.82%;O 元素的质量分数和摩尔
分数分别为 42.52%和 49.23%。Cu 2 O/rGO 复合材料
表面特定元素中除了 O 和 Cu 元素之外,还检测到
C 元素,其质量分数和摩尔分数分别为 27.20%和
41.95%,这是 Cu 2 O 负载于 rGO 表面的结果。
图 1e 为 Cu 2 O/rGO 复合材料的 XRD 谱图。由