Page 76 - 《精细化工》2022年第12期
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·2442·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            集体产生和荧光猝灭          [6-7] 。层状纳米片被认为是独特              ZEN3700 型），英国马尔文仪器有限公司。
            的构建块，可施加机械应力削弱层间的相互作用力，                            1.2   荧光薄膜的制备
            实现片层的剥离，获得具有单层或少层的层状纳米                             1.2.1   蛭石纳米片溶液的制备
            片，这些纳米薄片可以通过层层自组装精确控制重                                 膨胀蛭石的预处理：膨胀蛭石经去离子水多次
            组成宏观尺寸可控、微观结构有序的具有量子阱、                             洗涤以除去蛭石中未膨胀的云母片及杂质，当洗涤
            多层、异质结构的荧光薄膜材料               [8-15] ，该类薄膜材料        液变澄清时将除杂后的膨胀蛭石置于 120  ℃的烘箱
            可被应用于不同的光学器件、压致变色及热致变色等                            中干燥，备用。将 20 g  预处理好的膨胀蛭石加入
            光电子功能材料、磁性功能材料和热功能材料                    [16-18] 。  400 mL 去离子水中，在转速为 11000~14000 r/min
            将有机荧光染料引入到无机层板上可以克服有机荧                             的 间歇式 高剪 切分散 乳化 机中高 速切 割粉 碎
            光染料易于聚集造成荧光猝灭的问题                  [19] 。通过蛭石       0.5~2.0 h，再在 8000 r/min 离心 10 min，得到蛭石
            构建有机无机复合材料，可实现蛭石应用范围的扩                             纳米片溶液（也称剥离蛭石）。
            展，特别是在高精尖领域的应用。                                    1.2.2   荧光溶液的制备
                 本文主要利用蛭石的层状结构和层间的弱相互                              聚乙烯醇溶液的制备：称取 1.0 g 聚乙烯醇放入
            作用，在高速剪切下，通过施加一定的机械剪切力                             装有 100 mL 去离子水的烧杯中，在 95  ℃下磁力搅
            和增加液体间的相互碰撞获得单层或少层的蛭石纳                             拌加热溶解，直到没有微小颗粒停止加热。
            米片。并从超分子设计的角度出发，利用层层自组                                 罗丹明 6G 溶液的制备：称取 0.0103 g 罗丹明
            装的方法，将传统的有机荧光染料罗丹明 6G（R6G）                         6G 放入装有 50 mL 去离子水的烧杯中，并将其放入
            和罗丹明 B（RB）与剥离的蛭石纳米片组装制备固                           超声波清洗器中超声分散 15~30 min，得到罗丹明
            体发光的超薄膜材料，通过有序的交替沉积和可控                             6G 溶液。并量取 10 mL 罗丹明 6G 溶液和 20 mL 聚
            的组装实现了有机荧光染料的固体发光，克服传统                             乙烯醇溶液于烧杯中完全混合得到混合罗丹明 6G
            有机染料固体不发光的缺陷。因此，利用蛭石纳米                             荧光溶液（R6G@PVA 溶液），备用。
            片与有机荧光染料进行交替沉积组装有望进行功能                                 罗丹明 B 溶液的制备：称取 0.0126 g 罗丹明 B
            化处理和设计纳米化器件，以制备具有光化学和光                             放入装有 50 mL 去离子水的烧杯中搅拌均匀，然后
            物理性能的新型复合薄膜材料。                                     放置于超声波清洗器中超声分散 15~30 min，得到罗
                                                               丹明 B 溶液。并取 10 mL 超声后的罗丹明 B 溶液和
            1    实验部分                                          20 mL 聚乙烯醇溶液于烧杯中搅拌使其完全混合，

                                                               即得到混合的罗丹明 B 溶液（RB@PVA 溶液），备用。
            1.1   试剂与仪器
                                                               1.2.3   蛭石有机无机荧光薄膜的制备
                 罗丹明 6G 和聚乙烯醇（PVA），分析纯，上海
            阿拉丁生化科技股份有限公司；罗丹明 B，分析纯，                               石英玻璃片的预处理：用紫外灯照射石英玻璃
                                                               片正反面各 30 min，然后将石英玻璃片放入质量分
            天津市津科精细化工研究所；浓硫酸（质量分数
                                                               数为 25%的氨水浸泡 30 min，取出用去离子水充分
            98%），分析纯，天津福辰化学试剂有限公司；膨胀
                                                               清洗吹干；然后放入浓硫酸中浸泡 2 h，取出用去离
            蛭石（EVMT），新疆尉犁县蛭石经 900  ℃高温膨胀
                                                               子水充分清洗吹干，备用。
            制得；石英玻璃片，无锡书弗仪器有限公司；实验
            用水为自制去离子水。                                             VMT/R6G@PVA、VMT/R6G 和 R6G@PVA 薄
                 电热鼓风干燥箱（101 型），北京市永光明医疗                       膜的制备：将预处理的石英玻璃片完全浸泡在蛭石
            器厂；间歇式高剪切分散乳化机（FM20D），上海弗                          纳米片溶液中 10 min，取出吹干，置于去离子水中
            鲁 克科技 发展 有限公 司； 暗箱式 紫外 分析 仪                        浸泡 2 min，取出吹干；再置于 R6G@PVA 溶液中
            （ZF-20D），上海顾村电光仪器厂；集热式磁力加                          浸泡 10 min，取出吹干，置于去离子水中浸泡 2 min，
            热搅拌器（DF-101S），金坛市医疗仪器厂；数控超                         取出吹干即获得 1 层 VMT/R6G@PVA 薄膜材料。重
            声波清洗器（KQ-400KDE），昆山市超声仪器有限                         复以上步骤可获得 4~32 层 VMT/R6G@PVA 薄膜材
            公司；台式高速离心机（TG16G），盐城凯特实验仪                          料。将预处理的石英玻璃片完全浸泡在蛭石纳米片
            器有限公司；电子天平（FA2204N），上海菁海仪器                         溶液中 10 min，取出吹干，在去离子水中浸泡 2 min，
            有限公司；X 射线粉晶衍射仪（D8 ADVANCE 型），                      取出吹干；再在 R6G 荧光溶液中浸泡 10 min，取出
            德国布鲁克 AXS 有限公司；荧光分光光度计（Cary                        吹干，在去离子水中浸泡 2 min，取出吹干即获得 1
            Eclipse），上海安捷伦科技有限公司；双光束紫外-                        层 VMT/R6G 薄膜材料。重复以上步骤可获得 4~32
            可见分光光度计（TU-1901），北京普析通用仪器有                         层 VMT/R6G 薄膜材料。将预处理的石英玻璃片完
            限责任公司；纳米粒度电位仪（ Zetasizer Nano                      全浸泡在 R6G@PVA 溶液中 10 min，取出吹干，在
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