Page 77 - 《精细化工》2022年第12期

第 12 期 尤厚美，等: 蛭石超分子组装有机无机荧光薄膜 ·2443·

去离子水中浸泡 2 min，取出吹干即获得 1 层 米片溶液。剥离蛭石出现明亮的光通路，具有明显
R6G@PVA 薄膜材料。重复以上步骤可获得 4～32 的丁达尔效应，说明剥离蛭石是均匀分散的胶体溶
层 R6G@PVA 薄膜材料。 液（图 1b 插图）。图 1c 为膨胀蛭石和剥离蛭石的
VMT/RB@PVA、VMT/RB 和 RB@PVA 薄膜的 XRD 图。可以看出，膨胀蛭石经施加剪切应力剥离
制备：将预处理的石英玻璃片完全浸泡在蛭石纳米 后（003）衍射峰的位置基本无变化，证实了高速剪
片溶液中 10 min，取出吹干，置于去离子水中浸泡 切剥离蛭石对蛭石的内部结构无影响。此外，剥离
2 min，取出吹干；再置于 RB@PVA 荧光溶液中浸 蛭石衍射峰变得更加强烈和尖锐，这也表明剥离蛭
泡 10 min，取出吹干，置于去离子水中浸泡 2 min， 石的结晶度和纯度都得到提高。图 1d 为膨胀蛭石和
取出吹干即获得 1 层 VMT/RB@PVA 薄膜材料。重 剥离蛭石的红外光谱图。可以看出，450、680 和1000 cm –1
复以上步骤可获得 4～32 层 VMT/RB@PVA 薄膜材 处分别是 Si—O、Al—O 和 Si—O 键的伸缩振动吸
–1
料。将预处理的石英玻璃片浸泡在蛭石纳米片溶液 收峰，1645 和 3427 cm 处分别归属于表面弱吸附
中 10 min，取出吹干，置于去离子水中浸泡 2 min， 水的—OH 弯曲和伸缩振动吸收峰，剥离蛭石的红
取出吹干；置于 RB 溶液中浸泡 10 min，取出吹干， 外吸收峰基本与膨胀蛭石一致，这说明通过高速剪
置于去离子水中浸泡 2 min，取出吹干即获得 1 层 切获得的剥离蛭石并没有影响蛭石本身的结构。

VMT/RB 薄膜材料。重复以上步骤可获得 4～32 层
VMT/RB 薄膜材料。将预处理的石英玻璃片完全浸
泡在 RB@PVA 溶液中 10 min，取出吹干，在去离子
水中浸泡 2 min，取出吹干即获得 1 层 RB@PVA 薄
膜材料。重复以上步骤可获得 4～32 层 RB@PVA 薄
膜材料。
1.3 结构表征
膨胀蛭石、剥离蛭石和荧光薄膜样品的晶体结
构用 X 射线粉晶衍射仪进行测试，测试参数为：
Cu-K α ，λ=0.15418 nm，管电压和管电流分别为 40 kV
和 40 mA，扫描范围为 4°~80°。其中膨胀蛭石和剥
离蛭石在测试前需进行烘干研磨处理。剥离蛭石的
Zeta 电位采用纳米粒度电位仪测试，主要表征蛭石
纳米片溶液的带电性。采用暗箱式紫外分析仪对荧
光薄膜的荧光特性进行初步研究，波长为 365 nm。
采用双光束紫外-可见分光光度计对荧光薄膜进行
紫外-可见吸收光谱扫描，其扫描范围为 200~800 nm。
采用荧光分光光度计对荧光薄膜的荧光特性进行研
究，其激发波长为 500 nm，狭缝为 5.0 nm。

2 结果与讨论

2.1 蛭石纳米片的结构与形貌
蛭石是典型的 2∶1 型层状硅酸盐矿物，由两层
硅氧四面体和一层铝氧八面体构成，层间由弱的范

德华力和库仑力连接，通过对蛭石层板施加机械应
图 1 膨胀蛭石的 SEM 图（a，插图为膨胀蛭石的光学照
力可削弱层间相互作用力，实现蛭石片层的剥离， 片）、剥离蛭石的 TEM 图（b，插图为剥离蛭石的
获得具有单层或少层的蛭石纳米片 [20] 。 光学照片）、膨胀蛭石和剥离蛭石的 XRD 谱图（c）
图 1a 为膨胀蛭石的 SEM 图和光学照片（插图）。 和 FTIR 谱图（d）
可以看出，原矿蛭石经高温膨胀处理后形似“手风 Fig. 1 SEM image of expanded vermiculite (a, the inset is
the optical photo of expanded vermiculite), TEM
琴”状层状结构。图 1b 为剥离蛭石的 TEM 图，可 image of exfoliated vermiculite nanosheets (b, the
以看出蛭石纳米片均匀分散，其粒径约 200 nm。膨 inset is optical photo of vermiculite nanosheet
solution), XRD patterns (c) and FTIR spectra (d) of
胀蛭石通过高速剪切施加额外剪切应力和液体撞击 expanded vermiculite and exfoliated vermiculite
后，大颗粒的膨胀蛭石剥离为单层或少层的蛭石纳 nanosheets