Page 52 - 《精细化工》2022年第2期
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·256·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            可控，尤其是大面积喷涂施工，其在实际工业应用                             六烷基三甲氧基硅烷（HDTMOS）为表面改性剂，
            中具有绝对优势，受到研究者的广泛关注。                                环氧树脂为粘接剂，制得改性后的微纳米粒子悬浮
                                       [7]
                 ESPANHOL-SOARES 等 以柠檬酸和正硅酸                    液，采用喷涂法将悬浮液均匀喷涂于玻璃基底表面。
            乙酯为原料，通过溶胶-凝胶法制备前驱体溶液，再                            通过考察 HDTMOS 添加量、硅藻土/Al 2 O 3 质量比及
            将前驱体溶液喷涂于棉织物基底表面，经过热处理                             环氧树脂添加量，优选出最佳制备条件，获得具有
            后得到超疏水棉布。通过改变前驱体溶液的浓度、                             均匀微纳米分级结构且耐磨性能良好的超疏水涂
            喷涂次数及热处理条件等工艺参数，对改性后织物                             层，并研究其在多种基底表面的适用性。本文不仅
            超疏水性进行评价，得到了接触角>150°的超疏水表                          提供了一种超疏水涂层的制备方法，还为超疏水涂
            面，但经过 20 次洗涤后，涂层的接触角明显减小，                          层在多个领域的应用带来了一定的潜力。
            疏水性丧失，涂层的耐磨损性能较差。KESMEZ                      [8]
            以正硅酸乙酯和 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅                           1   实验部分
            烷为原料，1H, 1H, 2H, 2H-全氟辛基三乙氧基硅烷
                                                               1.1   材料、试剂与仪器
            为疏水改性剂，加入掺杂 Ce 的 TiO 2 纳米颗粒配制
                                                                   HDTMOS、硅藻土、Al 2 O 3 （30 nm，亲水），分
            成悬浮液，采用喷涂法将悬浮液喷涂于玻璃基板上，
                                                               析纯，上海麦克林生化科技有限公司；环氧树脂
            经 160  ℃固化获得了高度透明、具有光催化性能的
                                                               E51、固化剂 593，工业级，广州穗欣化工有限公司；
            纳米超疏水涂层。但该方法用到了昂贵的全氟类低
                                                               丙酮，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；乙酸
            表面能改性剂，且只研究了涂层在玻璃基底表面喷
                                        [9]
            涂，基底选择较单一。KOH 等 采用化学剥离法对                           乙酯、醋酸（质量分数≥99.5%）、无水乙醇、盐酸、
            MoS 2 进行化学剥离，再通过半胱氨酸对剥离后的                          正己烷，分析纯，天津市致远化学试剂有限公司；
            MoS 2 进行修饰，制得的 MoS 2 中间体再与聚倍半硅                     亚甲基蓝，分析纯，天津市天力化学试剂有限公司；
            氧烷（POSS）和三氯（1H, 1H, 2H, 2H-全氟辛基）                   玻璃板，市售。
            硅烷反应，以降低涂层的表面能，制得疏水改性的                                 DMo-501 接触角测试仪，日本协和界面科学株
            MoS 2 喷涂液。最后采用喷涂法将杂化疏水 MoS 2 基                     式会社；JSM-6390A 扫描电子显微镜（SEM），日
            纳米涂层材料涂覆在合成橡胶绝缘子和聚乙烯绝缘                             本电子株式会社；F-3 口径喷枪，浙江奥利达气动工
            层的表面，得到具有良好耐电性、自清洁性和抗紫                             具股份有限公司；OTS-600 无油空气压缩机，台州
            外光降解性能的超疏水表面。但该方法需要 4 步才                           市奥突斯工贸有限公司。
            能完成，每一步均需要精准控制，制备过程复杂、                             1.2   制备
            条件苛刻，且用到了昂贵的表面改性剂。                                     将玻璃板用乙醇和蒸馏水交替洗涤，随后干燥
                 现有的报道中所制备的超疏水材料多采用昂贵                          备用。称取 1.5 g 硅藻土与 0.8 g Al 2 O 3 粉末分散于
            的低表面能试剂和复杂的制备过程，且涂层耐磨性                             25 mL 无水乙醇中，依次加入 1 mL HDTMOS、2 mL
            能较差、基底选择单一。因此，开发一种制备流程                             蒸馏水、1 mL 醋酸，1000 r/min 搅拌 1 h，得到溶液
            简易可控、环境友好、廉价且耐磨的超疏水涂层迫                             A。向溶液 A 中加入 5 mL 环氧树脂溶液〔m(E51)∶
            在眉睫。制备超疏水表面关键条件之一是构筑微纳                             m(丙酮)=1∶5；m(E51)∶m(固化剂 593)=4∶1；E51
            米分级结构的粗糙表面。硅藻土是天然的微米级矿                             用量为 1 g〕，得到溶液 B。将溶液 B 采用喷涂法在
            物，储量丰富且廉价、pH 为中性无毒、有优良的耐                           处理后的玻璃板表面进行喷涂，喷枪与玻璃板表面
            磨性能及较高的耐冲击强度             [10] 。纳米 Al 2 O 3 具有优     距离为 40 cm，喷涂压力为 0.2 MPa，喷涂 3 次后的
            异的耐高温性、耐热性、高硬度及稳定的晶相                      [11] 。   样品置于 120  ℃下固化 3 h，获得硅藻土/Al 2 O 3 超疏
            本文以微米级硅藻土和纳米级 Al 2 O 3 为构筑物，十                      水涂层，具体过程见图 1。










                                                 图 1   超疏水涂层制备流程图
                              Fig. 1    Schematic diagram of preparation process for superhydrophobic coating

            1.3   表征与测试                                        体，通过仪器自带的软件分析得到样品的静态接触
                 接触角测试：使用 4  μL 去离子水作为测试液                      角和滚动角。SEM 测试：加速电压为 20 kV。
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