Page 60 - 《精细化工》2022年第2期

·264· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

由图 3a 可知，Ti 3 C 2 呈现类手风琴多层结构，
表面相对光滑，这表明经过氢氟酸刻蚀后铝层基本
被去除，层间间距明显扩大。图 3b 显示，经过同步
碱化氧化后 Ti 3 C 2 的层状结构消失，形成另一种更加
分散的形态，类似花瓣堆积在一起的球体（花球状），
使得 Ti 3 C 2 从二维层状结构变成了三维立体多孔结
构，花球平均直径为 1~2 μm。值得注意的是，不同
温度下合成的 Ti 3 C 2 /TiO 2 整体形貌相比于图 3b 球形
更加饱满，“花瓣”稍变宽。由图 3d、f 和 h 可见，
随着热处理温度的升高，花球状 Ti 3 C 2 /TiO 2 的“花
瓣”间生成的 TiO 2 增多，这与 XRD 的结果一致；

“花瓣”表面也逐渐变得粗糙，可能是因为生成 TiO 2
的 Ti 源由 Ti 3 C 2 提供，“花瓣”表面的 Ti 源被氧化
使得表面变得粗糙。
图 4 为在 500 ℃下合成的 Ti 3 C 2 /TiO 2 复合材料
的 TEM 图。由图 4a 和 b 能够清楚地观察到，
Ti 3 C 2 /TiO 2 复合材料的纳米花球形貌，纳米花球由纳
米片聚合而成，这与之前的 SEM 观察到的结果一
致。图 4c 进一步确定纳米花球由 Ti 3 C 2 和 TiO 2 纳米

片组成，可以看到有较轻衍射对比度的 Ti 3 C 2 与 TiO 2
接触，形成了 Ti 3 C 2 /TiO 2 异质结。Ti 3 C 2 与 TiO 2 之间
的界面结构如图 4d 所示，由图 4d 可以看到，两个
间距为 0.59 和 0.35 nm 的不同晶格条纹，分别对应
着 Ti 3 C 2 (002)晶面和 TiO 2 (101)晶面 [28] 。这一结果进
一步证实了 Ti 3 C 2 /TiO 2 异质结的形成。这将促进光
催化剂中电荷的转移，有效地阻碍光生电子-空穴对
的复合，从而提高光催化效率。

图 5 p-Ti 3 C 2 /TiO 2 （a）、Ti 3 C 2 /TiO 2 -300（b）、Ti 3 C 2 /TiO 2 -400
（c）和 Ti 3 C 2 /TiO 2 -500（d）的 N 2 吸附-脱附等温曲
线及孔径分布曲线
Fig. 5 N 2 Adsorption-desorption isotherms and pore size

图 4 样品 Ti 3 C 2 /TiO 2 -500 的 TEM（a、b）和 HRTEM（c、 distribution of p-Ti 3 C 2 /TiO 2 (a), Ti 3 C 2 /TiO 2 -300 (b),
Ti 3 C 2 /TiO 2 -400 (c) and Ti 3 C 2 /TiO 2 -500 (d)
d）图
Fig. 4 TEM (a, b) and HRTEM (c, d) images of Ti 3 C 2 /
TiO 2 -500 由图 5 可知，通过简单煅烧法得到的p-Ti 3C 2/TiO 2
孔径分布峰值在 19.12 nm，在 17~39 nm 范围内都有
2.3 比表面积及孔隙分析 峰型波动，表明材料中介孔居多；不同温度下合成
对 Ti 3 C 2 /TiO 2 复合材料进行了 N 2 物理吸附-脱 的花球状 Ti 3C 2/TiO 2 的孔径有所差异，Ti 3C 2/TiO 2-300
附分析，结果如图 5 所示。 的孔径分布峰值在 7.89 nm，属于介孔，峰型较窄，