Page 59 - 《精细化工》2022年第2期

第 2 期 李 兵，等: 花球状 Ti 3 C 2 /TiO 2 复合材料的制备及其光催化性能 ·263·

炉中加热到 500 ℃，保温 2 h。 的最强衍射峰（2θ=39°）（JCPDS No. 52-0875）消失，
1.3 材料表征 并且在 2θ=8°、34°、38°和 42°出现(002)、(101)、(008)
XRD 测试：Cu K α 射线，管电压 30 kV，扫描 和(105)晶面的特征峰，而在 Ti 3 C 2 中表现得很微弱
速度 3.6 (°)/min，扫描范围为 5°~80°。SEM 测试电 且峰型变宽，同时 Ti 3 AlC 2 在 2θ=65° (1,0,11)、70°
压：15 kV。光致发光（PL）测试：激发波长设置在 (1,0,12)、74° (118)等主要特征峰消失，这些信号表
305 nm 左右。采用紫外-可见分光光度计测定样品的 明，通过氢氟酸刻蚀成功地去除了铝层 [27] ，并形成
紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）。 了 Ti 3 C 2 。如图所示，Ti 3 C 2 /TiO 2 -300 在 2θ=25°、48°
1.4 光催化降解 AF 实验 开始出现属于 TiO 2 (101)和(200)晶面的特征峰，且
将 50 mg 光催化剂加入到新配制的 50 mL 质量 Ti 3 C 2 特征峰开始减弱；随着热处理温度的升高，
浓度为 20 mg/L AF 溶液中，放入光化学反应仪中， Ti 3 C 2 /TiO 2 复合材料中 TiO 2 的衍射峰变多且强度增
室温避光搅拌 30 min，以达到吸附平衡。打开光源， 强，直到热处理温度达到 500 ℃，TiO 2 的衍射峰占
400 W 氙灯照射溶液（溶液与灯管距离 10 cm）， 据主导，Ti 3 C 2 的衍射峰强度渐渐消失。结果表明，
每隔 15 min 取样，使用紫外-可见分光光度计在波 成功制备了 Ti 3 C 2 /TiO 2 复合材料，并且结合 TiO 2 标
长 524 nm 下测其吸光度，得到 AF 溶液的质量浓度。 准卡片（JCPDS No. 99-0008）可以推断出制备的
根据式（1）计算 AF 在不同时间的降解率： TiO 2 晶型为锐钛矿型。
  
 / %  0 t  100 （1） 2.2 SEM 和 TEM 表征
 0 催化剂的形貌对其催化活性有重要影响。通过
式中：η 为降解率，%；ρ t 为 t 时刻 AF 溶液的质量 SEM 对 Ti 3 C 2 及不同温度下合成的 Ti 3 C 2 /TiO 2 复合
浓度，mg/L；ρ 0 为 AF 的初始质量浓度，mg/L。 材料的形貌进行了表征，结果如图 3 所示。
1.5 重复性实验
为了探究 Ti 3 C 2 /TiO 2 的可重复使用性，将光催
化降解后的催化剂样品离心分离，用乙醇和去离子
水各洗涤 3 次，60 ℃烘干，进行下一次降解实验，
每次重复实验保持光照，催化剂添加量等条件一致。
以此类推，重复 5 次。

2 结果与讨论

2.1 XRD 表征
对 Ti 3 C 2 、Ti 3 C 2 /TiO 2 复合材料进行了 XRD 分析，
结果如图 2 所示。

图 2 样品的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of samples
图 3 Ti 3 C 2 （a），中间产物（b），Ti 3 C 2 /TiO 2 -300（c、d），
由图 2 可知，Ti 3 AlC 2 经氢氟酸刻蚀后呈现出的 Ti 3 C 2 /TiO 2 -400（e、f）和 Ti 3 C 2 /TiO 2 -500（g、h）的
XRD 谱图与文献中 Ti 3 C 2 的保持一致 [22,24,26] ，在 SEM 图
Fig. 3 SEM images of Ti 3 C 2 (a), intermediate product (b),
2θ=8°、18°、28°、42°和 62°时分别出现 Ti 3 C 2 (002)、 Ti 3 C 2 /TiO 2 -300 (c, d), Ti 3 C 2 /TiO 2 -400 (e, f) and

(004)、(006)、(105)和(110)晶面的特征峰。Ti 3AlC 2 Ti 3 C 2 /TiO 2 -500 (g, h)