Page 93 - 《精细化工》2022年第2期

第 2 期 孙才英，等: 具有压力传感性能的碳纳米管接枝亚麻织物 ·297·

浸入上述分散液中，加入适量对甲苯磺酸作为催化 大小试样，两端粘贴铜箔作为导线引出，缠绕上导
剂，110 ℃下反应 2 h 后取出，用去离子水多次洗 线后用绝缘透明胶带粘贴好制成传感器。将传感器
涤至中性且洗涤液不再有黑色碳纳米管出现为止， 放置在桌面上，用手指按压，测量电阻变化。将传
60 ℃下烘干，得到碳纳米管接枝 LF（LF-g-MAH- 感器放在地面上，体重为 80 kg 的测试人员用右脚
MWCNTs）。不同质量浓度碳纳米管分散液接枝得到 踩着传感器，左脚离地、踩地交替进行，测量传感
的 LF 分别标记为 LF-g-MAH-MWCNTs X（X=0.5、 器电阻的变化。每 0.03 s 测量 1 次电阻，测量总时
1.0 、 1.5 、 2.0 、 2.5 、 3.0 ）。选择导电性能好的 长 60 s。体重为 60 kg 的测试人员用右脚踩着传感
LF-g-MAH-MWCNTs 进行其他性能测试。 器，左脚不离地，右脚抬脚、踩踏交替进行，右脚
1.3 LF-g-MAH-MWCNTs 性能测试 尽量踩踏在同一位置，测量传感器电阻的变化。
1.3.1 结构表征
用 SEM 观察 LF-g-MAH-MWCNTs 表面形态； 2 结果与讨论
用 EDX 分析其表面元素变化；用衰减全反射红外光
2.1 红外光谱表征接枝效果
谱(FTIR)分析其表面官能团变化情况；用 XRD 分析
LF、LF-g-MAH 和 LF-g-MAH-MWCNTs 2.0 的
其结晶变化情况，测试条件：Cu-K α ，Ni 滤光片， 红外光谱如图 1 所示。
Cu 辐射源，管电压 30 kV，管电流 20 mA，双轴联
动步进扫描，2θ 为 5~80，步宽 0.04，扫描速度
4.8(°)/min。
1.3.2 阻燃性能测试
参照国家标准 GB/T5454—1997《纺织品燃烧性
能实验氧指数法》测试 LF-g-MAH-MWCNTs 的极限
氧指数（LOI），试样尺寸 150 mm×60 mm，分别进
行 10 次经纬向测试，取平均值。将固定在试样夹上
的试样距离预点火边缘 1 和 6 cm 的位置划线标记，
保持氧气、氮气的压力为 0.1 MPa，混合气体流量
10 L/min。调节氧体积分数，从体积分数 18%开始 图 1 LF（a）、LF-g-MAH（b）、LF-g-MAH-MWCNTs 2.0
测。用点火器在 10~15 s 内完成点火，等样品顶部 （c）的 FTIR 谱图
Fig. 1 FTIR spectra of LF (a), LF-g-MAH (b) and LF-g-
全部被点燃后，移去点火器。当火苗燃烧至 1 cm 处 MAH-MWCNTs 2.0 (c)
时，按下秒表进行计时。3 min 恰好燃烧至 6 cm 刻
–1
可以看出，MAH 接枝后，1720 cm 处出现了
度线为最佳极限氧指数值。
对应 MAH 结构中 C==O 的伸缩振动吸收峰和 1586
1.3.3 力学性能测试
–1
cm 处对应 MAH 结构中 C==C 的伸缩振动吸收峰，
参照国家标准 GB/T 3923.1—2013《纺织品织物
说明 MAH 成功接枝到了 LF 上。碳纳米管接枝后，
拉伸性能第一部分：断裂强力和断裂伸长率的测定
–1
1586 cm 处的 C==C 伸缩振动吸收峰明显加强，说
（条样法）》，将 LF-g-MAH-MWCNTs 按照经纬向分
明 C==C 基团数量增多，而碳纳米管的 C 原子与
别裁剪成 200 mm×50 mm 的样条，量取厚度、宽度、
2
隔距长度等参数，设定位移速度为 100 mm/min，夹 C==C 的 C 原子均为 sp 杂化，具有大致相同的红外
好样条，进行力学性能测试。经纬向样品各取 6 个， 吸收，说明碳纳米管成功接枝在 LF 上 [14] 。同时，
–1
去掉误差较大的一组数据，计算平均值。 3432 cm 处的 O—H 伸缩振动吸收峰也明显加强，
1.3.4 导电性能测试 这也是 MWCNTs-OH 结构中的羟基产生的。
对 LF-g-MAH-MWCNTs 分别进行薄圆片电导 2.2 SEM 观察纤维表面形态
率和薄层方块电阻测试，基本参数：温度 25 ℃， 接枝前后 LF 的 SEM 照片如图 2 所示。LF-g-
湿度 30% RH，晶片标识 2.5，电流量程 10 μA，探 MAH 和 LF-g-MAH-MWCNTs 2.0 的 C、O 元素的
针平均间距 1.000 mm，探针间距修正因子 1.000 mm。 EDX 图如图 3 所示。
每个试样测试 15 次，去除 5 组误差较大的数据后取 从图 2 可以看出，整体上，接枝前后 LF 的外
平均值。 观形貌没有实质性变化，纤维均规整有序、形状如
1.3.5 压力传感性能测试 初。未处理之前，LF 表面存在少量杂质，NaOH 处
将 LF-g-MAH-MWCNTs 裁剪成 10 mm×30 mm 理后，表面变得干净整洁。