Page 106 - 《精细化工》2022年第3期
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·528· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
此外,Ti 3 C 2 MXenes 和 N-TiO 2 的晶格条纹可以
在图 3b 中清晰地观察到,0.23 nm 的晶格条纹对应于
Ti 3 C 2 MXenes 的(104)晶面 [21] ,0.35 nm 的晶格条
纹对应于 N-TiO 2 的(101)晶面 [22] 。这些结果说明
已成功制备了 2D N-TiO 2 /Ti 3 C 2 复合材料。
2.3 化学元素表征及分析
通过 XPS 分析可以进一步确定 N-TiO 2 /Ti 3 C 2 复
合材料的元素组成和化学键态。图 4 是 N-TiO 2 /Ti 3 C 2
复合材料的 XPS 谱图。从全谱图(图 4a)可以看出,
N、Ti、O、C 元素是 N-TiO 2 /Ti 3 C 2 复合材料中存在
的 4 种元素。其中,N 元素所占的摩尔分数为 3.16%,
说明有少量 N 掺杂在复合材料中。Ti 2p 的高分辨
XPS 谱(图 4b)经分峰拟合后可得到两个双重峰。
其中,位于 455.8 eV(Ti 2p 3/2 )和 461.7 eV(Ti 2p 1/2 )
的峰对应于 Ti 3 C 2 的 Ti—C 键,而位于 458.7 eV(Ti
2p 3/2 )和 464.5 eV(Ti 2p 1/2 )的峰对应于 N-TiO 2 的
Ti—O 键 [23-24] 。另外,位于 454.6 eV 的峰归属于
Ti—X 键,其来源于亚化学计量的 TiC x (x<1)或钛
碳氧化物 [25] 。O 1s 高分辨 XPS 谱(图 4c)经分峰
拟合后,在 529.9、531.7 和 533.1 eV 处分别出现了
TiO 2 中的 Ti—O—Ti 键、Ti—O—H 键以及 H—O—H
键 [16] 。图 4d 是 N 1s 的高分辨 XPS 谱,经分峰拟合
后,399.0、399.5 和 401.0 eV 的峰分别归属于 N—O
键、N—Ti—O 键和 N—O—Ti 键 [26] 。N-TiO 2 /Ti 3 C 2
复合材料中 N—Ti—O 键和 N—O—Ti 键的存在说
明 N 元素成功掺杂在 TiO 2 中。
a—全谱;b—Ti 2p 谱图;c—O 1s 谱图;d—N 1s 谱图;e—C 1s
谱图
图 4 N-TiO 2 /Ti 3 C 2 复合材料的 XPS 谱图
Fig. 4 XPS spectra of N-TiO 2 /Ti 3 C 2 composite
此外,样品的 C 1s XPS 谱(图 4e)分峰拟合后
表现出 5 个峰,位于 281.2 eV 的峰对应于 C—Ti
键,位于 282.5 eV 的峰对应于 C—Ti—O 键,位于
284.5 eV 的峰对应于 C—C 键,位于 286.0 eV 的峰
对应于 C—OH 键,位于 288.5 eV 的峰对应于 C==O
键 [27] 。XPS 分析进一步佐证,成功制备得到了
N-TiO 2 /Ti 3 C 2 复合材料。
2.4 光学吸收性能分析
光吸收性能是影响催化剂光催化性能的重要因
素之一。本文通过 UV-Vis DRS 分别测试了 TiO 2 、
Ti 3 C 2 MXenes、TiO 2 /Ti 3 C 2 和 N-TiO 2 /Ti 3 C 2 材料的光
吸收能力,结果见图 5。如图 5a 所示,由于 TiO 2
的带隙较宽,对可见光基本没有响应,只能吸收紫
外光。对于 Ti 3 C 2 MXenes,因为其外观是黑色粉末,
所以在紫外-可见光区域有着广泛的吸收 [15] 。与 TiO 2