Page 178 - 《精细化工》2022年第4期

·814· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

1.4 TCE 降解实验方法 砂管柱。用浊度计测定玻璃滴定管出口的洗脱液，
常温下，采用 40 mL 样品瓶作为反应器，加入 并建立被测材料的流动曲线。
20 mL 质量浓度为 1.1 g/L 的 TCE 溶液，再分别加
2 结果与讨论
入适量不同 pH 下制得的 Fe/C 复合材料，用聚四氟
乙烯带密封并迅速盖紧盖子，振荡 60 min 后静置一
2.1 Fe/C 的结构表征
段时间后对反应体系做定量检测。
2.1.1 XRD 表征
1.5 分析方法
不同 pH 下制得 Fe/C 复合材料和 Fe/C-pH10-Q
采用气相色谱仪对 TCE 及反应产物（主要为乙
的 XRD 谱图如图 1 所示。从图 1 可以看出，在 2θ=
烷和少量乙烯）进行定量分析（外标法）。色谱柱为
0
44.7°、65.0°和 82.4°处存在零价铁（Fe ）的特征峰
MD10008 型大口径毛细管柱（30 m×0.53 mm×25 μm），
（PDF#06-0696），在 2θ=26°左右出现的弥散峰归属
FID 检测器，温度为 250 ℃。进样口温度为 180 ℃， [26]
于蔗糖炭化后形成的无定型炭 。说明球磨前后 Fe/C
分流比为 40∶1，载气为高纯氮气，载气流量为 0
复合材料中同时存在 Fe 和无定型炭，球磨不会改
1 mL/min，氢气和空气流速分别为 30 和 300 mL/min。 0
变 Fe 晶型和无定型炭的形态。随着水热反应 pH 的
初始柱温 50 ℃下维持 2 min，以 30 ℃/min 的速度
0
增大，归属于 Fe 的特征峰强度逐渐增强，归属于无
升温至 200 ℃，维持 11 min。
定型炭的特征峰强度逐渐减弱。表明随着 pH 增大，产
采用离子色谱对氯离子进行定量检测。色谱条 0
物中 Fe 逐渐增多。从图 1 还看到，铁氧化物的杂峰，
件：流动相，NaCO 3 (4.5 mmol/L)/NaHCO 3 (0.8 mmol/L)； 0
这是因为 nZVI 的结构为核壳双层，Fe 周围覆盖了一
流速为 1.0 mL/min；柱温 30 ℃；进样量 25 μL。以 [27]
层氢氧化氧铁（FeOOH）壳（厚度为 2~4 nm） 。
氯化钠（质量浓度 25、50、75、100、150、200 mg/L）
为 标 准 溶液。 测得氯离 子标准曲 线方程为
y  0.076484x  0.52458 ，R =0.99911。
2
1.6 Fe/C 复合材料的流动性实验
根据 T-E 理论模型 [23] 可知，尺寸在 100~1000 nm
的不易团聚的粒子适于地下传输 [24] ，由于 Fe/C-pH10
的粒径为微米级别，所以需要对产物 Fe/C-pH10 进
行球磨处理。将 Fe/C-pH10 在 300 r/min 下球磨 6 h，
得到最终产物 Fe/C-pH10-Q。
通过填充了标准石英砂的 50 mL 玻璃滴定管来
模拟地下水环境。填料体积为 10 mL，通过比较干 图 1 Fe/C 复合材料的 XRD 图
柱和水饱和柱的质量测得填料的孔隙率为 0.32 [25] 。 Fig. 1 XRD patterns of Fe/C composites

首先，用适量的去离子水冲洗砂管柱，然后将 Fe/C- 2.1.2 SEM 表征
pH10-Q 悬浮混合物 10 mL（3 g/L）装入填充柱中。 图 2 为不同 pH 下制得 Fe/C 复合材料和 Fe/C-
最后，用 60 mL 去离子水以 18 mL/min 的速率冲洗 pH10-Q 的 SEM 图。