Page 179 - 《精细化工》2022年第4期
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第 4 期 韩依飏，等: 水热法制备 Fe/C 复合材料及其对地下水中三氯乙烯的降解性能 ·815·
图 2 Fe/C-pH2、Fe/C-pH4、Fe/C-pH6、Fe/C-pH8、Fe/C-pH10 和 Fe/C-pH10-Q 的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of Fe/C-pH2, Fe/C-pH4, Fe/C-pH6, Fe/C-pH8, Fe/C-pH10 and Fe/C-pH10-Q
由图 2 可知，低 pH 时（pH 2、4），Fe/C 复合 18.19%、36.35%。可知，随着水热反应 pH 的增大，
材料大多为呈分散状态的球形颗粒，但生物炭上 复合材料中 nZVI 的含量逐渐增多。这可能是因为，
nZVI 负载量较少；高 pH（pH 10）时，Fe/C 复合材 随着溶液 pH 增大，铁的氢氧化物胶体变多，且均
料发生团聚，形成了粒径分布范围宽、形状不规则的 富集在生物炭表面，所以复合材料中 nZVI 含量增
颗粒，粒径在 2~5 μm 内，nZVI 的负载量也明显增 多。另外，球磨后产物 Fe/C-pH10-Q 中 nZVI 的质
加。表明低 pH 制备的 Fe/C 复合材料比高 pH 制备 量分数为 37.12%，表明球磨基本不会对 Fe/C 复合
的产物更分散。通过更大放大倍数的 SEM 图观察 材料中 nZVI 的含量造成影响。
到，不同 pH 下制得产物中 nZVI 均匀分散在碳球或 2.1.4 氮气吸附-脱附测试
碳颗粒上，没有团聚现象发生，表明由蔗糖炭化制 Fe/C-pH2 和 Fe/C-pH10 的氮气吸附-脱附曲线
得的生物炭是 nZVI 的优良载体。由球磨后产物 见图 4。
Fe/C-pH10-Q 的 SEM 图看出，球磨后，Fe/C 复合材
料的粒径在 100~1000 nm 内，为分散性良好、不团
聚的不规则颗粒。表明球磨后 nZVI 同样很好地分散
在生物炭上。
2.1.3 TG 测试
由于生物炭只提供吸附位点，对 TCE 起降解作
用的是 nZVI，为了确定不同 pH 对 Fe/C 复合材料降
解 TCE 速率的影响，通过热重分析对 Fe/C 复合材
料中 nZVI 含量进行了测定。不同 pH 下制得 Fe/C
复合材料的 TG 曲线如图 3 所示。
图 4 Fe/C-pH2（a）和 Fe/C-pH10（b）的氮气吸附-脱附
曲线和粒径分布
a—Fe/C-pH2；b—Fe/C-pH4；c—Fe/C-pH6；d—Fe/C-pH8；e— Fig. 4 N 2 adsorption-desorption curves and particle size
Fe/C-pH10 distribution of Fe/C-pH2 (a) and Fe/C-pH10 (b)
图 3 Fe/C 复合材料的 TG 曲线 由图 4 可知，Fe/C-pH2 和 Fe/C-pH10 的孔径分
Fig. 3 TG curves of Fe/C composites
布在 2~20 nm，属于介孔炭。Fe/C-pH2 和 Fe/C-pH10
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由图 3 可知，在温度>600 ℃后，各个产物的质 的比表面积分别为 369 和 302 m /g，是商业活性炭
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量基本恒定，根据文献[28]可知，最终产物为 Fe 2 O 3 。 比表面积（114.96 m /g）的 3 倍左右。Fe/C-pH2 和
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通过换算得出，pH 为 2、4、6、8、10 时，产物中 Fe/C-pH10 的总孔容分别为 0.996 和 0.701 cm /g，均
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nZVI 的质量分数分别为 6.52%、7.69%、10.58%、 远大于市售活性炭的总孔容（0.180 cm /g）。表明本
