Page 203 - 《精细化工》2022年第4期

第 4 期 陈虹雨，等: 氨基化氧化石墨烯/磺化聚苯胺的制备及在水性环氧防腐涂料的应用 ·839·

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1.2.3 SPG 水性环氧复合防腐涂料（SPG/EP）的 试，分辨率 2 cm 。
制备 1.3.2 X 射线晶体衍射测试
称量 SPG 固体粉末分散于去离子水中，制备 采用 X 射线晶体衍射仪，将 GO、SPANI、SPG
10 g/L 的 SPG 水分散液。按表 1 配方将不同质量的 在–35 ℃下冷冻干燥研磨后均匀平铺于载玻片凹槽
填料〔不加填料、2%（以水性环氧树脂与水性环氧 中，观察样品的结晶晶型。设置参数为 Cu K α，
固化剂质量总和为基准，下同）GO、2% PG、2% λ=0.15406 nm，扫描范围 6°~90°，步宽：0.02°，扫
PG/PANI、1% SPG、2% SPG、3% SPG〕加入 1.5 g E-51 描速度 4 (°)/min。
水性环氧树脂中，搅拌分散 30 min 后，再加入 4.5 g 1.3.3 分散性测试
水性环氧固化剂，搅拌 10 min，超声 1 h，旋转蒸发 将 0.1 g 样品超声分散在 10 mL 水中，静置 30 d，
器除去过量溶剂，得到水性环氧防腐涂料，分别命 观察是否会出现沉淀，若无沉淀出现，则说明分散性
名为 EP、GO/EP、PG/EP、PANI/PG-EP、SPG/EP-1、 良好。
SPG/EP-2、SPG/EP-3。 1.3.4 扫描电子显微镜（SEM）测试

表 1 水性环氧涂料的配方 将胶膜样品粘到导电胶带上并喷涂 Au 层 10 s，
Table 1 Formula of waterborne epoxy coating 观察其微观形貌。
样品 环氧树脂/g 固化剂/g 填料/g 水/g 1.3.5 溶解性测试
EP 1.5 4.5 0 0 称量定量的 PG、PG/PANI 和 SPG 固体超声分
GO/EP 1.5 4.5 0.122 12.2 散于去离子水中，在高速离心机 10000 r/min 下离心
PG/EP 1.5 4.5 0.122 12.2 10 min 后，收集离心管底部残留的固体，将其 40 ℃
PANI/PG-EP 1.5 4.5 0.122 12.2 真空烘干称量，从而计算 SPG 的溶解性。
SPG/EP-1 1.5 4.5 0.061 6.1 m  m
S /%  0 1  100 （1）
SPG/EP-2 1.5 4.5 0.122 12.2
m 0
SPG/EP-3 1.5 4.5 0.186 18.6 式中：S 为溶解性，%；m 0 为测试前样品质量，g；

采用 Q235 钢作为涂层的基底材料，用涂布器 m 1 为测试后样品质量，g。
将混合物涂布在预处理（预处理方法为先用 400 目 1.3.6 接触角测试
砂纸粗打磨 Q235 钢材，再分别用 800 和 1200 目砂 采用接触角测量仪测试各胶膜的接触角。
纸依次细打磨）后的 Q235 钢材上，控制涂膜厚度 1.3.7 涂膜性能测试
约为 100 μm，放置 70 ℃真空烘箱中固化，用于防 固化膜的涂膜硬度和附着力分别按照 GB/T
腐性能测试。 6739—1996 和 GB/T 9286—1988 进行测试。
1.3 结构表征与性能测试 1.3.8 涂膜吸水率测试
1.3.1 红外光谱分析 室温下，将称量好的固化膜（精确至 0.001 g）
采用 KBr 压片法对 GO、PG、SPANI、SPG 进 于纯水中浸泡 24 h，再取出分别称重，吸水率根据
行制样，使用傅里叶变换红外光谱仪进行 FTIR 测 下式计算：