Page 204 - 《精细化工》2022年第4期

·840· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

m  m 2.2 XRD 分析
Q /%  3 2  100 （2）
m 2 图 2 是 GO、SPANI 和 SPG 的 XRD 谱图。由图
式中：Q 为吸水率，%；m 2 为测试前样品质量，g； 2a 可见，GO 在 2θ=11.6°处有一个尖峰，在 40°~45°
m 3 为测试后样品质量，g。 范围内有一个典型的钝峰，均为氧化石墨烯的特征
1.3.9 电化学测试 衍射峰 [20-21] ，说明 GO 的成功制备。图 2b 可见，
电化学测试包括动电位极化曲线和电化学阻抗 SPANI 在 2θ=20.2°和 24.5°处有磺化聚苯胺的特征
谱（EIS）。以涂有 SPG 改性水性环氧乳液的马口铁 峰。图 3c 可见，SPG 复合材料中有 SPANI 的特征
2
作为工作电极（测试面积 1 cm ，其余部分用油溶性 峰，并在 2θ=9.0°处出现尖锐的峰，此尖锐峰的峰形
重防腐环氧树脂封装），饱和甘汞电极作为参比电 和 GO 在 2θ=11.6°处峰相似，向小角方向稍微移动，
极，铂电极作为对电极。采用 CHI660E 电化学工作 说明磺化聚苯胺的加入增大了 GO 的层间距 [22] 。
XRD 结果表明，制备的 SPG 复合材料与预想产物
站进行测试，并通过 ZsimpWin 软件拟合分析 EIS
结构相同。
相关数据。

1.3.10 涂膜耐盐雾性测试
在马口铁表面画“×”处理，然后放于盐雾实验
箱中进行盐雾老化测试。以质量分数为 5%的 NaCl
溶液作为喷雾介质，实验温度维持在（35±2）℃，
pH 为 6.7~7.5，采用连续性喷雾方式。

2 结果与讨论

2.1 红外光谱分析
图 1 是 GO、PG、SPANI 和 SPG 的红外光谱图。
图 2 GO（a）、SPANI（b）和 SPG（c）的 XRD 谱图
–1
由图 1c 可见，SPANI 在 3100～3500 cm 处出现一个
Fig. 2 XRD patterns of GO (a), SPANI (b) and SPG (c)
宽峰，对应 N—H、C—N 和苯环上 C—H 的伸缩振动，
−1
在 1456 和 1100 cm 处也出现了苯环的特征峰，1581 2.3 水分散性分析
和 1510 cm −1 处分别出现了醌环和萘环对应的吸收 分散性是 SPG 复合材料是否能够与水性环氧树
–1
峰 [19] ，1149 cm 处吸收峰是 C—N 键伸缩振动引起 脂乳液共混，提高防腐性能的一个重要因素。图 3 是
PG、PG/PANI 和 SPG 在水中分散不同时间的水分散
的。由图 1b、d 可见，SPG 复合材料在 3455、1631
体照片。由图 3 可见，在室温下静置 15 d 时，PG
−1
和 1100 cm 处峰强度是由于 PG 和 SPANI 的叠加所
分散液已有较明显的沉降现象，PG/PANI 分散液才
−1
致。由图 1a、d 可见，SPG 在 3455 cm 处峰的强度 出现沉降现象，SPG 分散液未产生沉降现象。室温
−1
与 GO 接近，在 1631 cm 处峰弱于 GO，说明 SPG
下静置 30 d 时，PG、PG/PANI 分散液完全沉降，SPG
复合材料中氧化石墨烯上的醇羟基和羰基数量相对
分散液未发生沉降。PANI 的导电性和自团聚使
减少，表明 SPANI 的加入去除了部分含氧基团，使
PG/PANI 分散液在 15 d 之后出现沉淀，而 SPG 分散
得氧化石墨烯具有更完整的结构。
液中 GO 和 SPANI 之间较强的 π-π*相互作用使 SPG

分散液的稳定性提高，故 SPANI 的添加更能提高 PG
的分散性，使 SPG 复合材料的应用更加广泛。

图 3 PG（a）、PG/PANI（b）和 SPG（c）在水中分散
图 1 GO（a）、PG（b）、SPANI（c）和 SPG（d）的红 15 d 和 30 d 后的水分散体照片
外光谱图 Fig. 3 Photos of PG (a), PG/ PANI (b) and SPG (c) aqueous
Fig. 1 FTIR spectra of GO (a), PG (b), SPANI (c) and SPG (d) dispersions after 15 and 30 d