Page 72 - 《精细化工》2022年第4期
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·708·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            1.2.2   激光活化与化学镀                                   始热分解温度比未增强体系（LDS-PA6/PPS）高
                 采用激光镭射活化仪在 LDS 注塑样板（直径                        20 ℃，热稳定性显著提升，680 ℃时的灰分主要是
            100 mm、厚度 3 mm）表面进行镭射活化，激光波长                       玻璃纤维。LDS-PA6 的耐热性较差，其热变形温度
            1064 nm、激光能量 6~10 W、频率 50~70 kHz、扫                 （HDT）仅为 51 ℃，比 LDS-PPS 低约 43%。LDS-
            描速度 2500~3000 mm/s、涂色间距 25~35 µm；再                 PA6/PPS 的 HDT 介于 LDS-PPS 和 LDS-PA6 之间，
            置入化学镀液中进行化学镀铜，化学镀温度 60 ℃、                          而 LGF 增强 LDS 材料的耐热性优良，其 HDT 比
            时间 1.5 h，形成铜镀层。                                    LDS-PA6/PPS 提高了 62%，说明 LGF 在基体中的杂
            1.3    结构表征与性能测试                                   序分布有利于提升材料在受热时的抗弯折能力。同
                 热失重：空气气氛下，测定第 1 分解温度范围                        时，LDS-PA6 的吸水率高达 1.08%，PPS 与 PA6 复
            〔初始热分解温度（T 1 ）~中段热分解温度（T 2 ）〕、                     合后，显著提高 LDS 材料的耐吸水性，吸水率降低
            第 2 热分解温度范围〔T 2 ~末端热分解温度（T 3 ）〕、                   了 66%，而引入 LGF 可使耐吸水性进一步提升。
            灰分（R 680  ℃），升温速率 10 ℃/min。热变形温度
            （HDT）：按 ISO 75—2—2013 标准测定，载荷 1.8
            MPa，升温速率 120 ℃/h。吸水率：按 ASTM D570
            —2005 标准测定，时间 24 h。无缺口冲击强度：按
            ISO 179—1993 标准测定，摆锤能量为 5 J。弯曲强
            度和弯曲模量：按 ISO 178—2010 标准测定，跨度
            64 mm，加载速率 2 mm/min。光学显微镜测试：放
            大倍数 200 倍。SEM：工作电压 1~2 kV，表面喷金。
            导电性能：采用电子万用表测定，两探头间距 5 mm。
            百格测试：按 ASTM D3359—2017 标准测定。盐雾
            测试：温度 35 ℃、相对湿度 85%条件下，用质量分                        图 1  LDS-PA6（a）、LDS-PPS（b）、LDS-PA6/PPS（c）
            数 5.0%±0.1%氯化钠溶液连续对样件进行盐水喷                              和 LDS-PA6/PPS/LGF（d）的 TGA 曲线
                                                               Fig. 1    TGA curves of LDS-PA6 (a), LDS-PPS (b), LDS-PA6/
            雾，时间 48 h。                                               PPS (c) and LDS-PA6/PPS/LGF (d)

            2    结果与讨论                                             另外，LDS-PA6 的无缺口冲击强度高达（341±
                                                                      2
                                                               10）kJ/m ，韧性较高，弯曲强度和模量相对较低，
            2.1   热学与力学性能分析                                    而 LDS-PPS 则反之。LDS-PA6/PPS 的力学性能介于
                 以 PA6、PPS 及其复合材料〔m（PA6）∶m（PPS）                二者之间，但更偏向于 LDS-PPS 体系，说明两种树
            =2∶1〕为树脂基体，经熔融加工改性得到系列 LDS                         脂复合后，PPS 对 LDS 材料的力学性质影响更为显
            材料，其热学与力学性能测试结果见图 1 和表 2。                          著。而 LGF 增强的 LDS-PA6/PPS/LGF 相对较脆，
            由图 1 和表 2 可以看出，LDS-PPS、LDS-PA6 初始                  其无缺口冲击强度仅为（30±1）kJ/m ，相对于 LDS-
                                                                                               2
            热分解温度分别为 451 和 382 ℃，均出现一个主要                       PA6/PPS 降低了 52%，说明 LGF 的存在进一步削弱
            的热分解区域，而 LDS-PPS 热稳定性能较好。                          了聚合物分子链之间的相互作用，且容易诱发基体
            LDS-PA6/PPS 和 LDS-PA6/PPS/LGF 的热稳定性能               形成缺陷；同时其弯曲模量由未增强体系（LDS-
            介于 LDS-PA6 和 LDS-PPS 之间，均出现两个主要                    PA6/PPS）的（2256±13）MPa 增至（4557±9）MPa，
            的热分解区域，分别代表 PA6 组分和 PPS 组分的热                       增长了 102%。弯曲强度下降是由于 LGF 引入后在
            分解历程；而增强体系（LDS-PA6/PPS/LGF）的初                      基体内形成空穴或缺陷所致。

                                           表 2   不同基材 LDS 材料的热学与力学性能
                                 Table 2    Thermal and mechanical properties of different LDS materials
                                                                                  2
                   样品         T 1~T 2/℃   T 2~T 3/℃   R 680 ℃/%  HDT/℃  吸水率/%  冲击强度/(kJ/m )  弯曲强度/MPa   弯曲模量/MPa
             LDS-PA6          382~515    —       5.2    51      1.08      341±10         72±1      1593±8
             LDS-PPS          451~683    —       5.7    90      0.04      49±2           95±2      2667±20
             LDS-PA6/PPS      366~520  520~626   6.2    74      0.37      63±4           92±1      2256±13
             LDS-PA6/PPS/LGF  386~538  538~608  21.9   120      0.30      30±1           84±3      4557±9
                 注：—为无数据。

            2.2   激光镭射活化分析                                     步，也是实现后续选择性化学镀金属，形成立体电
                 激光活化工艺是材料实现 LDS 功能的关键一                        路的重要保证。采用不同激光工艺参数（包括激光
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