Page 168 - 《精细化工》2022年第5期

·1022· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

入到锥形瓶中，将其放入 25 ℃的恒温水浴中，随 时，CoFe 2 O 4 -650 出现 Fe 2 O 3 杂峰（PDF#02-0915），这
后加入一定量的催化剂和 PMS，在磁力搅拌下进行 可能是由于煅烧温度过高 CoFe 2 O 4 发生分解所致 [21] 。
充分反应。当反应时间为 2、4、6、8、10、15、20 min
时各取 5 mL 反应溶液，并使用 0.45 µm 滤膜对反应
溶液进行过滤，最后使用紫外-可见分光光度计测定
上清液中 SMX 的质量浓度。通过公式（1）计算 SMX
的降解率（ ，%）。
  
 / %  0 t  100 （1）
 0
式中： 为 SMX 的初始质量浓度，mg/L； 为对应
t
0
时间点上清液中 SMX 的质量浓度，mg/L。
通过式（2）计算 TOC 降解率。

TOC  TOC
TOC降解率 (%)  0 t  100
TOC 0
式中：TOC 0 为初始溶液的 TOC 值；TOC t 为 t 时间

点溶液的 TOC 值。 图 1 CoFe 2 O 4 -450（a）、CoFe 2 O 4 -550（b）、CoFe 2 O 4 -650
在稳定性实验中，用过的催化剂通过磁铁从反 （c）的 SEM 图和 CoFe 2 O 4 -550 的 HR-TEM 图（d）
应溶液中分离出来。分离出的催化剂在 60 ℃干燥, Fig. 1 SEM images of CoFe 2 O 4 -450 (a), CoFe 2 O 4 -550 (b)
and CoFe 2 O 4 -650 (c) as well as HR-TEM image of
并重新用于 SMX 降解实验。
CoFe 2 O 4 -550 (d)

2 结果与讨论

2.1 催化剂表征
2.1.1 SEM 分析
图 1 为 CoFe 2 O 4 -X 的 SEM 图。由图 1a 可以看
出，CoFe 2 O 4 -450 颗粒呈不规则形状，存在部分团聚
现象。而图 1b、c 的 CoFe 2 O 4 -X 具有类球状结构，
颗粒尺寸较均一。其中，CoFe 2 O 4 -550 颗粒尺寸在
20~40 nm，分散良好，这将有利于提高催化反应速
率 [18] 。此外，通过 HR-TEM（图 1d）观察到，CoFe 2 O 4 -
图 2 CoFe 2 O 4 -X 催化剂的 XRD 谱图
550 暴露的晶格条纹间距为 0.25 nm，与 CoFe 2 O 4 晶 Fig. 2 XRD patterns of CoFe 2 O 4 -X catalysts
体的（311）晶面对应，说明在该煅烧温度下形成了
2.1.3 BET 分析
晶型稳定的 CoFe 2 O 4 材料。
通过 BET 进一步揭示 CoFe 2 O 4 -X 的比表面积和
2.1.2 XRD 分析
孔结构特征，结果如图 3 所示，具体参数见表 1。
图 2 为 CoFe 2 O 4 -X 材料的 XRD 谱图。由图 2

可知，CoFe 2 O 4 -550 在 2θ=18.29°、30.08°、35.44°、
43.06°、53.45°、56.97°、62.59°处出现明显特征峰，
分别对应尖晶石型 CoFe 2 O 4 的（111）、（220）、（311）、
（400）、（422）、（511）、（440）晶面，与标准卡片
（PDF#22-1086）相匹配，表明在该温度下成功制
备了尖晶石型 CoFe 2 O 4 。同时，CoFe 2 O 4 -550 的衍射
峰强度较大且狭窄，表明在该温度下获得的材料具
有良好的晶体结构，这将有助于提高其催化性能 [19] 。
此外，根据谢乐公式 [20] 计算得出，CoFe 2 O 4 -550 晶

体平均粒径约为 37 nm，这与 SEM 数据相一致。然而，
图 3 CoFe 2 O 4 -X 催化剂的 N 2 吸附-脱附等温线
CoFe 2O 4-450 的 XRD 衍射峰较宽，说明该温度下得
Fig. 3 N 2 adsorption-desorption isotherms of CoFe 2 O 4 -X
到的 CoFe 2 O 4 晶型较差；当煅烧温度提高到 650 ℃ catalysts