Page 192 - 《精细化工》2022年第6期
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·1258·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                 羊毛属于天然蛋白质纤维，不仅有保暖、透气                          司；NaOH、尿素，分析纯，上海麦克林生化科技有
            的作用，还有防潮、保健的作用               [1-3] 。现如今，羊毛         限公司；雕牌洗衣粉，560 g/袋，市售；三元黏合剂
            织物制成毛毯、羊毛衫等制品在生活中随处可见。                             〔P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA〕参照文献[11]制备。
            羊毛织物极限氧指数（LOI）为 26.2%，属于可被点                            JF-3 型极限氧指数测试仪，南京江宁分析仪器
            燃、燃烧速度慢的蛋白质纤维，羊毛在燃烧过程中                             有限公司；YG815A 型垂直燃烧测试仪，温州方圆
            会产生 HCN、SO 2 等有毒气体，给人们生活带来巨                        仪器有限公司；YG207 型织物硬挺度测试仪，武汉
            大威胁。因此，研究具有阻燃功能的羊毛织物具有                             国量仪器有限公司；THZ-82 型水浴恒温振荡器，金
            重要意义。                                              坛市精达仪器制造有限公司；WSB-3A 智能式数字
                 传统羊毛织物阻燃改性中常用阻燃剂主要有卤                          白度计，温州市鹿东仪器厂；IRPrestige-21 型傅里
                           [4]
            系和磷系两大类 ，卤系阻燃剂在燃烧过程中会产                             叶变换红外光谱仪、DTG-60H 型热重分析仪，日本
            生二 英等有毒气体，因此被限制使用。应用最多                             岛津公司；S-4800 型场发射扫描电子显微镜，日本
            的磷系阻燃剂会造成环境中磷的富养化。与传统的                             日立公司。
            羊毛阻燃剂相比，生物质阻燃剂具有可再生、易降                             1.2   样品制备
            解等特点，采用植酸（PA）和羽毛角蛋白（FK）等                           1.2.1  FK 的制备
                         [5]
            生物质阻燃剂 可以缓解矿产资源的匮乏，避免传                                 基于化学法（碱处理）           [12] 制备 FK。首先将鸭
            统羊毛阻燃剂在使用过程中产生的环境污染问题。                             绒放入质量浓度为 8 g/L 的 NaOH 和质量浓度为
                      [6]
            CHENG 等 以 PA 和聚乙烯亚胺（PEI）为原料合成                      4 g/L 的尿素混合溶液中，浴比 1∶20（羽毛短丝质
            了聚电解质络合物（PEC）阻燃剂，对羊毛织物进                            量与溶液体积之比，g∶mL，下同），90  ℃水解
            行了阻燃整理，整理后织物阻燃性能明显提高，但                             180 min。反应完毕后过滤，将未反应杂质过滤去除，
                                              [7]
            10 次水洗后丧失阻燃性能。ZHOU 等 以六氯环三                         留取滤液，用 6 mol/L 盐酸调溶液 pH 至 34，得到
            磷腈（HCCTP）和 FK 为原料合成了环三磷腈角蛋                         沉淀的 FK，然后用去离子水将其水洗至中性，最后
            白（CCTPK）阻燃剂，采用湿法纺丝技术制备了                            将 FK 在 50°C 下干燥 24 h，研磨得到 FK 粉末。
            CCTPK 共混粘胶纤维。含 10%（质量分数）CCTPK                      1.2.2  PA/P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA/FK 溶液
            阻燃剂的阻燃粘胶纤维的 LOI 达到 28.6%，CCTPK                           的制备
            阻燃剂可以显著提高粘胶纤维的阻燃性能，但耐久                                 称取 12.0 g PA 置于 88.0 mL 去离子水中，配制
                                 [8]
            性能有待提高。郭路星 以鸡毛角蛋白、多聚磷酸                             成质量分数为 6%的 PA 溶液；同时称取 1.0、1.5、
                                                               2.0 g 三元黏合剂分别置于 99.0、98.5、98.0 mL 去
            钠和三聚氰胺为原料，采用浸轧-焙烘工艺在氧化棉
            织物上构建阻燃涂层。整理后织物阻燃性能明显提                             离子水中，配制成质量分数为 1.0%、1.5%、2.0%的
                                                               三元黏合剂溶液；称取 1.0、1.5、2.0 g FK 粉末置于
            高，但整理织物经过 1 次水洗后丧失阻燃性能。研
                                                               去离子水中，分别配制成质量分数为 1.0%、1.5%、
            究表明，虽然生物质阻燃剂可以提高织物的阻燃性
                                                               2.0%的 FK 溶液，用浓度均为 6 mol/L 的 NaOH 和盐
            能，但大多数生物质阻燃剂存在阻燃耐久性差的问
              [9]
            题 ，限制了生物质阻燃剂的应用。因此，研究如                             酸溶液调节 FK 溶液 pH 至 7~8，待用。
                                                               1.2.3   阻燃机织羊毛织物的制备
            何提高生物质阻燃剂的耐久性具有重要意义。
                 为此，本文从来源广泛的鸭毛中提取 FK                  [10] ，       将 5 g 精仿机织羊毛织物依次浸轧 100 mL 质量
                                                               分数为 6%的 PA 溶液、100 mL 质量分数为 1.5%的
            以 FK 和 PA 为原料，三元黏合剂为交联剂，采用浸
                                                               P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA 溶液、100 mL 质量
            轧-焙烘技术在机织羊毛织物表面构建阻燃涂层。研
                                                               分数为 1.5%的 FK 溶液中，室温浸泡 10 min 三浸三
            究 PA/P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA/FK 阻燃剂对
                                                               轧，轧液率 100%5%，80  ℃预烘 3 min，160  ℃焙
            机织羊毛织物的阻燃性能、白度和力学性能的影响，
                                                               烘 3 min，此为完成一层 PA/P(GMA-co-FHBMA)-g-
            并探讨其阻燃耐久性，旨在为生物质阻燃剂的耐久
                                                               PEGMA/FK 的组装     [13] ，标记为 C-3。此外，为了对
            性和机织羊毛环保阻燃整理提供实验基础。
                                                               比阻燃效果，将 5 g 精仿机织羊毛织物浸轧 100 mL
            1   实验部分                                           质量分数为 6%的 PA 溶液和 100 mL 质量分数为
                                                               1.5%的 FK 溶液中，标记为 C-1。表 1 为 PA/P(GMA-
            1.1   试剂与仪器                                        co-FHBMA)-g-PEGMA/FK 不同配比整理样品，将未
                                               2
                 精纺机织羊毛织物，克重 300 g/m ，南京灵蜀                     经整理的精仿机织羊毛织物标记为 C-0，其中，精仿
            纺织有限公司；PA，质量分数 50%，黄山市歙县兴                          机织羊毛织物与各组分溶液浴比始终保持为 1∶20。图
            诚植酸有限公司；鸭绒，芜湖东隆羽毛制品有限公                             1 为阻燃机织羊毛织物发生的主要化学反应                [14-16] 。
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