Page 180 - 《精细化工》2022年第7期
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·1466·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            度计检测,检测波长为 420 nm。                                                  v   k q                 (6)
                                                                                       2
                                                                                     2 e
                                                                                 0
                 氨氮吸附量和去除率(R、%)的计算公式如式                                         q   k WM t ½             (7)
                                                                                t
            (2)和(3)所示。                                         式中:q e  (mg/g)为平衡时吸附剂对氨氮的吸附量;
                               (ρ   ρ   )V
                           q    0   t                (2)      q t  (mg/g)为 t(min)时刻吸附剂对氨氮的吸附量;
                            t
                                   m                           k 1 (min )和 k 2 〔g/(mg·min)〕分别为准一级反应动
                                                                     –1
                                ρ   ρ 
                         R / %   0  e    100        (3)      力学模型常数和准二级反应动力学模型常数;v 0
                                  ρ 0                          〔mg/(g·min)〕为反应初始速率;k WM 〔mg/(g·min )〕
                                                                                                         1/2
            式中:m 为 AC-Mg 的质量,g;ρ 0 、ρ t 和ρ e 分别
                                                               为扩散速率常数。
            为初始、吸附 t 时刻和吸附平衡时溶液中氨氮的质
                                                               1.4.4   吸附等温实验
            量浓度,mg/L;V 表示溶液的体积,L。
                                                                   在氨氮质量浓度分别为 50、100、150、200、
                 所有实验均做 3 次平行实验取平均值。
                                                               300、400、500、600、700、800 mg/L,AC-Mg 投
            1.3   表征测试
                                                               加量为 5 g/L 条件下,考察了有无磷源两种条件下
                 SEM 测试:加速电压为 10~20 kV,对活性白土
                                                               (磷源投加量同 1.4.2 节),AC-Mg 对氨氮最大单位
            改性前、改性后和回收产物的表面微观结构进行成
                                                               去除量的影响。在 15、25、35 和 45  ℃下,以 150 r/min
            像。FTIR 测试:溴化钾压片法,波数范围 4000~                        水浴恒温搅拌 6 h 后取水样,并测定溶液中氨氮浓
                  –1
            400 cm 。使用粒度分析仪对产物粒径进行分析,将
                                                               度。采用 Langmuir 等温模型(式 8)和 Freundlich
            粉末放入 500 mL 蒸馏水中分散,在 OMEC LS-
                                                               等温模型(式 9)进行数据分析。
            POP(9A)软件中设置颗粒折射率为 1.681,分散剂(蒸                                        1     
            馏水)折射率为 1.330,粒径检测范围 0.02~ 2000 μm。                              q e    K q    q  e       (8)
            比表面积及孔径:在测试前将样品在 105  ℃下干燥                                        e    L m  1  m
            2 h,测试时将样品在 77 K 下进行氮气气体吸附-脱                                    lnq   e  lnK   F  ln     (9)
                                                                                           e
                                                                                       n
            附测试。XRD:扫描范围 2θ=5°~90°,靶材 Cu,管
                                                               式中:ρ e 为吸附平衡溶液中氨氮质量浓度,mg/L;
            电压 40 V,管电流 40 mA,扫描速度为 8(°)/min。
                                                               K L 为 Langmuir 等温方程常数,L/g;q m 为 AC-Mg
            1.4   AC-Mg 对氨氮的去除实验
                                                               的最大吸附量,mg/g;K F 为 Freundlich 等温方程常
            1.4.1   磷源投加量的影响
                                                                              1/n
                                                               数,(mg/g)(L/mg) ;n 为与温度有关的无量纲特征
                 配制氨氮质量浓度为 60 mg/L 的模拟废水,
                                                               系数。
            AC-Mg 投加量为 5 g/L,溶液 pH 为 9.0、分别加入
                                                               1.4.5   温度的影响
            质量浓度为 20、40、60、80、100 mg/L 的磷源(文
                                                                   配制氨氮和磷质量浓度均为 60 mg/L 的模拟废
            中的磷源均为磷酸二氢钾配制),在 25  ℃、150 r/min
                                                               水,AC-Mg 投加量为 5 g/L,溶液 pH 为 9.0,设置
            条件下水浴恒温搅拌 2.5 h,取样检测氨氮质量浓度,
                                                               反应温度分别为 15、25、35、45 和 55  ℃,150 r/min
            确定磷源的最佳投加量。
                                                               条件下水浴恒温搅拌 2.5 h,取样检测氨氮质量浓度。
            1.4.2  AC-Mg 对氨氮的去除效果和机理
                                                               1.4.6  pH 的影响
                 用氯化铵配制氨氮质量浓度为 40、60、80 和
                                                                   配制氨氮和磷质量浓度均为 60 mg/L 的模拟废
            120 mg/L 的模拟污水,AC-Mg 的投加量为 5 g/L,
                                                               水,AC-Mg 投加量为 5 g/L,用乙酸和 NaOH 溶液
            有无磷源两种条件(磷源投加量按氨氮和磷质量浓
                                                               调节溶液的 pH 分别为 7、8、9、10、11 和 12,在
            度比为 1∶1 投加),在 150 r/min、溶液 pH 为 9.0、
                                                               25  ℃、150 r/min 条件下水浴恒温搅拌 2.5 h,取样
            25  ℃下搅拌 210 min,设定取样时间分别为 10、20、
                                                               检测氨氮质量浓度。
            30、45、60、90、120、150、180、210 min,对水
            样的氨氮质量浓度进行检测。                                      2   结果与讨论
            1.4.3   动力学分析
                 对 1.4.2 节中添加磷源条件下各时间段的氨氮                      2.1   改性活性白土特性分析
            去除数据进行准一级动力学(式 4)、准二级动力学                           2.1.1   氧化镁负载量对氨氮去除效果的影响
            (式 5)、反应初始速率(式 6)和扩散动力学(式                              活性白土表面氧化镁负载量对氨氮吸附量的影
            7)分析。                                              响如图 1 所示。随着改性时氯化镁浓度从 0.25 mol/L
                                        k                      增至 1.25 mol/L,改性后氧化镁的负载量呈现不断
                       lg(q   q  )   lgq   1  t       (4)
                          e   t     e  2.303                   上升的趋势,但对氨氮的吸附量呈现先增大后减小
                            t    1    t                        现象。在氯化镁浓度为 0.5 mol/L 时,改性后活性白
                                                     (5)
                            q t  kq 2  q e                     土表面氧化镁的负载量为 0.85%(记为 AC-Mg),
                                 2e
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