Page 180 - 《精细化工》2022年第7期

·1466· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

度计检测，检测波长为 420 nm。 v  k q （6）
2
2 e
0
氨氮吸附量和去除率（R、%）的计算公式如式 q  k WM t ½ （7）
t
（2）和（3）所示。 式中：q e (mg/g)为平衡时吸附剂对氨氮的吸附量；
(ρ ρ  )V
q  0 t （2） q t (mg/g)为 t（min）时刻吸附剂对氨氮的吸附量；
t
m k 1 （min ）和 k 2 〔g/(mg·min)〕分别为准一级反应动
–1
ρ ρ 
R / %  0 e  100 （3） 力学模型常数和准二级反应动力学模型常数；v 0
ρ 0 〔mg/(g·min)〕为反应初始速率；k WM 〔mg/(g·min )〕
1/2
式中：m 为 AC-Mg 的质量，g；ρ 0 、ρ t 和ρ e 分别
为扩散速率常数。
为初始、吸附 t 时刻和吸附平衡时溶液中氨氮的质
1.4.4 吸附等温实验
量浓度，mg/L；V 表示溶液的体积，L。
在氨氮质量浓度分别为 50、100、150、200、
所有实验均做 3 次平行实验取平均值。
300、400、500、600、700、800 mg/L，AC-Mg 投
1.3 表征测试
加量为 5 g/L 条件下，考察了有无磷源两种条件下
SEM 测试：加速电压为 10~20 kV，对活性白土
（磷源投加量同 1.4.2 节），AC-Mg 对氨氮最大单位
改性前、改性后和回收产物的表面微观结构进行成
去除量的影响。在 15、25、35 和 45 ℃下，以 150 r/min
像。FTIR 测试：溴化钾压片法，波数范围 4000~ 水浴恒温搅拌 6 h 后取水样，并测定溶液中氨氮浓
–1
400 cm 。使用粒度分析仪对产物粒径进行分析，将
度。采用 Langmuir 等温模型（式 8）和 Freundlich
粉末放入 500 mL 蒸馏水中分散，在 OMEC LS-
等温模型（式 9）进行数据分析。
POP(9A)软件中设置颗粒折射率为 1.681，分散剂（蒸  1 
馏水）折射率为 1.330，粒径检测范围 0.02~ 2000 μm。 q e  K q  q e （8）
比表面积及孔径：在测试前将样品在 105 ℃下干燥 e L m 1 m
2 h，测试时将样品在 77 K 下进行氮气气体吸附-脱 lnq  e lnK  F ln （9）
e
n
附测试。XRD：扫描范围 2θ=5°~90°，靶材 Cu，管
式中：ρ e 为吸附平衡溶液中氨氮质量浓度，mg/L；
电压 40 V，管电流 40 mA，扫描速度为 8(°)/min。
K L 为 Langmuir 等温方程常数，L/g；q m 为 AC-Mg
1.4 AC-Mg 对氨氮的去除实验
的最大吸附量，mg/g；K F 为 Freundlich 等温方程常
1.4.1 磷源投加量的影响
1/n
数，(mg/g)(L/mg) ；n 为与温度有关的无量纲特征
配制氨氮质量浓度为 60 mg/L 的模拟废水，
系数。
AC-Mg 投加量为 5 g/L，溶液 pH 为 9.0、分别加入
1.4.5 温度的影响
质量浓度为 20、40、60、80、100 mg/L 的磷源（文
配制氨氮和磷质量浓度均为 60 mg/L 的模拟废
中的磷源均为磷酸二氢钾配制），在 25 ℃、150 r/min
水，AC-Mg 投加量为 5 g/L，溶液 pH 为 9.0，设置
条件下水浴恒温搅拌 2.5 h，取样检测氨氮质量浓度，
反应温度分别为 15、25、35、45 和 55 ℃，150 r/min
确定磷源的最佳投加量。
条件下水浴恒温搅拌 2.5 h，取样检测氨氮质量浓度。
1.4.2 AC-Mg 对氨氮的去除效果和机理
1.4.6 pH 的影响
用氯化铵配制氨氮质量浓度为 40、60、80 和
配制氨氮和磷质量浓度均为 60 mg/L 的模拟废
120 mg/L 的模拟污水，AC-Mg 的投加量为 5 g/L，
水，AC-Mg 投加量为 5 g/L，用乙酸和 NaOH 溶液
有无磷源两种条件（磷源投加量按氨氮和磷质量浓
调节溶液的 pH 分别为 7、8、9、10、11 和 12，在
度比为 1∶1 投加），在 150 r/min、溶液 pH 为 9.0、
25 ℃、150 r/min 条件下水浴恒温搅拌 2.5 h，取样
25 ℃下搅拌 210 min，设定取样时间分别为 10、20、
检测氨氮质量浓度。
30、45、60、90、120、150、180、210 min，对水
样的氨氮质量浓度进行检测。 2 结果与讨论
1.4.3 动力学分析
对 1.4.2 节中添加磷源条件下各时间段的氨氮 2.1 改性活性白土特性分析
去除数据进行准一级动力学（式 4）、准二级动力学 2.1.1 氧化镁负载量对氨氮去除效果的影响
（式 5）、反应初始速率（式 6）和扩散动力学（式 活性白土表面氧化镁负载量对氨氮吸附量的影
7）分析。 响如图 1 所示。随着改性时氯化镁浓度从 0.25 mol/L
k 增至 1.25 mol/L，改性后氧化镁的负载量呈现不断
lg(q  q )  lgq  1 t （4）
e t e 2.303 上升的趋势，但对氨氮的吸附量呈现先增大后减小
t 1 t 现象。在氯化镁浓度为 0.5 mol/L 时，改性后活性白
  （5）
q t kq 2 q e 土表面氧化镁的负载量为 0.85%（记为 AC-Mg），
2e