Page 181 - 《精细化工》2022年第7期

第 7 期 黄高鑫，等: 吸附-磷酸铵镁结晶耦合法去除低浓度氨氮 ·1467·

对氨氮的吸附量最大，为 4.02 mg/g（后文均采用氯 相比活性白土，AC-Mg 在 2θ=36.9°、42.9°、
化镁浓度为 0.5 mol/L 制得的 AC-Mg 进行测试与表 62.2°、78.6°处出现 4 个衍射峰，分别对应(111)、
征）。氧化镁负载量大于 0.85%的 AC-Mg 对氨氮的 (200)、(220)、(222)晶面，这 4 个衍射峰的位置与国
吸附量随负载量增大呈现不断减小趋势。这可能由 际衍射数据中心发布的 MgO 标准图谱（PDF#71-
于活性白土表面孔隙被负载过多的氧化镁颗粒堵塞， 1176）一致。根据 XRD 检测可知，负载的氧化镁空
造成比表面积减小 [15] ，因此对氨氮的吸附能力减弱。 间群为 Fm-3m（225），属于面心立方结构。由图 2

看出，衍射峰宽化明显并且较为尖锐，说明负载的氧
化镁颗粒粒径小且结晶度较好。
活性白土与 AC-Mg 的 SEM 图如图 3 所示。与
改性前相比，AC-Mg 表面明显粗糙，这是由于活性
白土表面被细小的 MgO 颗粒附着所致。这有利于
AC-Mg 对氨氮和磷的吸附和反应产生化学沉淀 [16-17] ，
提高氨氮和磷的去除效果。

图 1 氧化镁负载量对氨氮去除效果的影响
Fig. 1 Effect of magnesium oxide loading on ammonia
nitrogen removal

2.1.2 活性白土与 AC-Mg 的比表面积、孔径和孔容 图 3 活性白土(a)与 AC-Mg(b)的 SEM 图
活性白土和 AC-Mg 比表面积、孔径和孔容特性 Fig. 3 SEM images of activated clay (a) and AC-Mg (b)

如表 1 所示。由表 1 可知，AC-Mg 相比改性前的比
2.2 工艺条件考察
表面积、孔径和孔容分别扩大 2.08、1.56 和 2.75 倍。 2.2.1 磷源浓度对氨氮去除效果的影响
因为经过高温煅烧，生成的氧化镁颗粒较小，具有 投加不同质量浓度的磷源，AC-Mg 对氨氮的去
很高的比表面积，部分氧化镁相互附着在活性白土 除效果如表 2 所示。由表 2 可知，当溶液中磷源质
表面，形成了新的空隙。因此，氧化镁负载量为 0.85% 量浓度由 20 mg/L 增至 60 mg/L 时，AC-Mg 对氨氮
的改性白土，可以提高对溶液中氨氮的吸附能力。 的去除率和去除量呈现明显上升趋势。可能是由于

表 1 活性白土与 AC-Mg 的比表面积、孔径和孔容对比 磷与氨氮在 AC-Mg 表面形成磷酸铵镁结晶，增加了
Table 1 Comparison of specific surface area, pore size and 氨氮的去除效果。当投加量为 60 mg/L 时，AC-Mg
volume of activated clay and AC-Mg 对氨氮的去除量和去除率达到最大值。当磷源质量
3
2
材料 比表面积/(m /g) 平均孔径/nm 孔容/(cm /g) 浓度超过 60 mg/L 后，随着磷源质量浓度的不断增
AC 31.86 2.45 0.12
大，氨氮的去除效果呈现减小趋势。可能是溶液中
AC-Mg 66.17 3.83 0.33 过多的磷酸根会与氨氮形成吸附竞争关系，并与
[16]
2.1.3 活性白土与 AC-Mg 的 XRD 和 SEM 分析 AC-Mg 更多的结合生成磷酸铵镁结晶的原因 。所
活性白土与 AC-Mg 的 XRD 图如图 2 所示。 以，当加入的磷源质量浓度与氨氮质量浓度比为 1∶
1 时，AC-Mg 对氨氮具有最佳去除效果。

表 2 磷源质量浓度对 AC-Mg 去除氨氮的影响
Table 2 Effect of phosphorus mass concentration on AC-
Mg removal of ammonia nitrogen
磷源质量浓度/(mg/L)

20 40 60 80 100
氨氮去除量/(mg/g) 4.75 5.81 6.79 5.95 5.16
氨氮去除率/% 39.5 48.4 56.5 49.6 43.0
注：氨氮去除量的计算公式同公式（2）。

2.2.2 AC-Mg 对低浓度氨氮去除的机理
图 2 活性白土与 AC-Mg 的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of active clay and AC-Mg AC-Mg 在有无磷源条件下对氨氮去除效果如