Page 202 - 《精细化工》2022年第7期

·1488· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

去离子水，充分搅拌直至单体完全溶解；用 NaOH 质量分数为 1%的 CaCl 2 水溶液为溶剂，制备质量分
水溶液将 pH 调至 7~8 后，将溶液装瓶冷藏，待溶 数为 0.1%和 0.3%的聚合物 HLMY 溶液，将溶液放
液温度降到 7 ℃以下时，将单体溶液装入反应釜并 入冷冻机（–50 ℃，48 h）冷冻干燥后，采用 SEM
接通 N 2 来除去溶液中的 O 2 ，通 N 2 30 min 后，加入 观察样品冷冻表面。
0.5 g（0.002 mol）APS、0.2 g（0.001 mol）V C 、0.1 1.4.5 黏弹性能测试
g（0.0004 mol）V 50 和 0.5 g（0.003 mol）AIBN；待 分别在清水、质量分数为 1%的 CaCl 2 水溶液和
溶液起黏时停止通 N 2 ，密封反应釜，放置于保温套 质量分数为 5%的 NaCl 水溶液中，配制质量分数为
中，每隔 0.5 h 记录体系的温度变化，直至温度升到 0.1%、0.3%和 0.6%的聚合物 HLMY 溶液（标记为
60~80 ℃时，视为反应结束。待其冷却至室温后， HLMY-0.1~0.6，下同），采用流变仪测试弹性模量
取出胶块，剪碎，60 ℃下干燥 3 h。粉碎并造粒， （G′）与黏性模量（G″）随应力和频率的变化关系，
即得 HLMY 粉剂。合成路线如下所示： 测试温度为 30 ℃。
1.4.6 流变性能测试
分别在清水、质量分数为 1%的 CaCl 2 水溶液和
质量分数为 5%的 NaCl 水溶液中，配制质量分数为
0.6%的聚合物 HLMY 溶液，在同一搅拌器下充分溶
解，在 90、120 和 180 ℃下，用流变仪测定其剪切
对流变性能的影响。

2 结果与讨论

2.1 FTIR 分析
通过 FTIR 对 HLMY 的结构进行了表征，结果
如图 1 所示。

1.4 HLMY 结构表征与性能测试
1
1.4.1 FTIR 和 HNMR 测试
采用 KBr 压片法对 HLMY 干粉的分子结构进行
FTIR 表征。使用核磁共振波谱仪测定 HLMY 的
1
HNMR，D 2 O 为溶剂。
1.4.2 荧光性能测试
首先配成不同质量分数的聚合物 HLMY 水溶
–5
–3
液，待用。再将 5×10 L 芘溶液（1×10 mol/L 乙
醇溶液）移至 50 mL 容量瓶中，边摇动容量瓶边通 图 1 ECY、HLMY 的 FTIR 谱图
Fig. 1 FTIR spectra of ECY and HLMY
入 N 2 ，待瓶内乙醇挥发后。加入配好的聚合物水溶
–1
由图 1 可见，ECY 谱图中 1739 cm 处为 C==O
液至刻度线，放在水浴中超声 30 min 后，再通 N 2
–1
30 min，排除溶液中的 O 2 ，静置 24 h。用荧光光谱 键的伸缩振动吸收峰；1269 cm 处为醚键 C—O—C
–1
仪测定 HLMY 溶液中芘的荧光光谱，测试温度为 键的伸缩振动吸收峰；1637 cm 处为 C==C 键的弯
25 ℃，荧光激发波长为 335 nm，扫描范围 350~450 曲振动吸收峰。HLMY 谱图中，3697 cm –1 处为
nm [22] 。 HLMY 中 N—H 键的伸缩振动吸收峰；2903 和
–1
1.4.3 耐盐性能测试 2780 cm 处为—CH 3 和—CH 2 中 C—H 键的伸缩振
–1
以不同质量分数 CaCl 2 、NaCl 水溶液为溶剂， 动吸收峰；1739 cm 处为 C==O 的伸缩振动吸收峰；
–1
配制质量分数分别为 0.2%、0.4%、0.6%的聚合物 1510 cm 处为 C—H 键的弯曲振动吸收峰；1269 cm –1
HLMY 溶液（标记为 HLMY-0.2~0.6，下同），使用 处为醚键 C—O—C 和 C—N 键的伸缩振动吸收峰；
–1
–1
六速黏度计测定在 30 ℃、170 s 条件下 HLMY 溶 1637 cm 处并没有出现 C==C 键的吸收峰，说明疏
–1
液的表观黏度。 水单体 ECY 已聚合，并且在 741 cm 处的吸收峰面积
1.4.4 SEM 测试 很小，是由聚合物 HLMY 疏水链中的—(CH 2) 17—引起
分别以清水、质量分数为 5%的 NaCl 水溶液、 的。研究表明，合成的疏水缔合聚合物 HLMY 的分